一、前言
鋰電池與我們生活息息相關(guān)，扮演著*的角色。比如我們每天不離手的手機以及筆記本電腦，家用電器等。作為交通工具的飛機、混合動力車、電動車等對鋰離子電池的需求也顯著增加。在鋰離子電池的制造過程中，有很多東西是必須嚴格控制的，一是粉塵，二是金屬顆粒，三是水分。
二、水分對鋰電池的影響及市場現(xiàn)狀
2.1水分會對鋰離子電池造成哪些不良影響？
主要表現(xiàn)為電池容量小，放電時間變短，內(nèi)阻增大，循環(huán)容量衰減，電池膨脹等現(xiàn)象，因此在鋰離子電池的制作過程中，必須要嚴格控制環(huán)境的濕度和正負極材料、隔膜、電解液的含水量。
2.2鋰離子電池水分控制方法檢測現(xiàn)狀？
目前市場上水分含量測定的技術(shù)方法zui常用的是加熱失重法和卡爾費休法，由于鋰電池行業(yè)所測樣品含水量極低，加熱失重法水分測定儀的精度根本達不到，這種方法被直接排除。
三、分析與方法
3.1儀器
AKF-BT2015C鋰電池卡氏水分儀
3.2技術(shù)參數(shù)及特點
測量范圍 | 3ug-99mg(H2O質(zhì)量） |
測定方式 | 卡爾費休庫侖法滴定+卡氏頂空進樣器 |
樣品加熱方式 | 瓶式加熱注氣 |
針頭規(guī)格 | 0.3mm |
測量分辨率 | 0.1ug(H2O質(zhì)量） |
主機顯示屏尺寸 | 7"彩色觸摸屏 |
參數(shù)顯示 | 水分百分含量、水分百分ppm、樣品中含水的消耗卡式試劑體積； |
測定重復(fù)性 | ＞99.7%（1000μg純水） |
樣品測量時間 | 平均50秒到幾分鐘 |
流量范圍 | 0-100ml/min(0.1Mpa) |
數(shù)據(jù)存儲 | 儀器自動存儲數(shù)據(jù)200條 |
打印功能 | 打印功能： 外置打印機（選配） |
語言 | 中英文自選 |
校準(zhǔn)功能 | 有 |
自動功能 | 自動平衡、自動背景扣除，自動計算保存結(jié)果 |
特點：
1.卡氏頂空樣品瓶加熱技術(shù)，有效避免加熱爐膛和反應(yīng)杯污染；
2.禾工的樣品瓶連接器，讓載氣無須穿刺樣品瓶隔墊即可進入到樣品瓶內(nèi)部，密封性好，減少隔墊耗材的同時可拆卸方便；
3.流量控制設(shè)計，載氣消耗量僅為同類進口產(chǎn)品管式加熱爐的十分之一；
4.大功率散熱槽設(shè)計，迅速冷卻樣品瓶，提高工作效率；
5.7"高分辨率彩色觸摸屏界面，多參數(shù)顯示，直觀簡潔；一鍵測定，操作極為簡便；
6.防凝結(jié)保溫管路無死體積設(shè)計，保證揮發(fā)后的水分管壁系統(tǒng)無殘留；
7.加熱溫度zui高達300°，0-100ml氣體流量自由調(diào)節(jié)，滿足大多數(shù)固體原料水分測定需求；
8.全自動恒流極化檢測，無需人工設(shè)定終點，檢測精度高，水分測量分辨率達到0.1ug;
9.一鍵啟動，操作簡單，穩(wěn)定可靠，故障低，使用壽命長；
3.3分析原理
樣品用卡氏加熱爐密封進樣小瓶裝載，用頂空瓶連接器密閉后進入加熱槽中，樣品中的水分（還可能有其他揮發(fā)性的溶劑）以蒸氣的形式*釋放，通過干燥載氣（如干燥的空氣或者氮氣）由頂空瓶經(jīng)加熱伴管路轉(zhuǎn)移到KF滴定杯中，然后卡爾費休水分測定儀進行檢測并顯示測量數(shù)據(jù)。
3.4檢測方法
1.將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至平衡。 2.將氣源連接至卡氏加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為250℃,流量調(diào)整為50mL/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。 3.將樣品瓶移至冷卻槽冷卻后取出，用電子天平稱取約0.5~3g樣品置于樣品瓶內(nèi)，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。 4.輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示zui終測量結(jié)果。 |
四、數(shù)據(jù)與結(jié)論
實驗試劑：庫侖電量法單卡爾費休試劑，當(dāng)量1.5g/100ml，kfr-c02 | |
當(dāng)前漂移值：0.3ug/min | |
環(huán)境溫度：18℃ | 環(huán)境濕度：51% |
HOGON卡氏水分儀樣品測定記錄
測定次序 | 進樣量 | 電解值 | 測定結(jié)果 | 分析時長 |
樣品名稱 | 負極膜片 | |||
樣品1-1 | 0.535g | 1718.4ug | 3212ppm | 12min |
樣品1-2 | 0.498g | 1627.5ug | 3268ppm | 12min |
樣品2-1 | 1.054g | 609.2ug | 578ppm | 9min |
樣品2-2 | 1.218g | 665.0ug | 546ppm | 9min |
樣品名稱 | 石墨粉 | |||
1 | 3.014g | 415.9ug | 138ppm | 6min |
2 | 3.140g | 445.8ug | 142ppm | 6min |
樣品名稱 | 磷酸鐵鋰 | |||
1 | 1.603g | 660.4ug | 412ppm | 10min |
2 | 1.428g | 615.5ug | 431ppm | 10min |
五、結(jié)論說明
通過本實驗方法，可以測得鋰離子電池原料的水分含量，檢測結(jié)果精度與重復(fù)性均達到進口同類產(chǎn)品的水平。AKF庫侖法卡爾費休水分測定儀和KH-1卡氏加熱爐頂空進樣器聯(lián)用，能自動扣除漂移，操作便捷，能準(zhǔn)確可靠的測出鋰電池跟原料的含水量。
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