蒸餾法出現(xiàn)在二十世紀(jì)初，當(dāng)時(shí)它采用沸騰的有機(jī)液體，將樣品中水分分離出來(lái)，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟：準(zhǔn)確稱2.00～5.00g樣品→于250ml水分測(cè)定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機(jī)溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數(shù)。
3、常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)
常用的有機(jī)溶劑有比水清的，也有比水重的。選擇依據(jù)：對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，如苯。對(duì)于一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，要根據(jù)樣品的性質(zhì)來(lái)選擇有機(jī)溶劑。
4、蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn)：
⑴ 熱交換充分
⑵ 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少
⑶ 設(shè)備簡(jiǎn)單，管理方便
缺點(diǎn)：
⑴ 水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象
⑵ 樣品中水分可能*沒有揮發(fā)出來(lái)
⑶ 水分有時(shí)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差
⑶對(duì)分層不理想，造成讀數(shù)誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現(xiàn)乳濁液。
這種方法用于測(cè)定樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測(cè)定，特別是香料，蒸餾法是*的、*的水分檢驗(yàn)分析方法。
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