材料臨界溫度及連續(xù)冷卻曲線測試分析儀操作說明

、概述

材料相變分析儀采用膨脹法是用于測定金屬材料、陶瓷、耐火材料以及其它固體材料，特別是剛玉、耐火材料、精鑄用型殼及型芯材料的熱膨脹系數(shù)，臨界溫度以及相變分析。為工廠、科研院校檢測金屬材料、陶瓷、釉料及無機(jī)材料制品的性能及科研教學(xué)提供*的測試手段。

二、技術(shù)參數(shù)

1、高爐溫：1000℃，冷卻曲線高溫度1000℃

2、升溫速度：高100℃/min（室溫1000℃），降溫速率：在通液氧環(huán)境條件下：從1000℃降100℃，平均30℃/S，（從700℃降100℃，平均50℃/S）；在常溫冷卻氣體環(huán)境下：從1000℃降100℃，平均20℃/S（與氣體壓力有關(guān)）

3、電源電壓：220V±10﹪，50HZ

4、大功耗≤6KW ，加熱方式：遠(yuǎn)紅外加熱方式

5、膨脹值測量范圍及誤差：0--5㎜±0.1%

6、膨脹值指示方式：數(shù)字顯示

7、膨脹值測量分辨率：1um

三、儀器的組成及簡單原理

儀器由傳感器裝置、電阻爐、小車、基座、電器控制箱五部份組成。電爐升溫后爐膛內(nèi)的試樣發(fā)生膨脹，頂在試樣端部的測試桿產(chǎn)生與之等量的膨脹量（如果不計(jì)系統(tǒng)的熱變形量的話），這膨脹量由電感位移傳感器及儀表測量出來，并由儀表顯示（也可直接由千分表指示出來）。為消除系統(tǒng)熱變形量對測試結(jié)果的影響，在計(jì)算中需加上相應(yīng)的補(bǔ)償值才是試樣的真實(shí)膨脹值。

1、位移傳感裝置中的測試桿端頂著試樣，端連著位移傳感器的鐵芯。試樣的另端頂在固定的試樣架檔板上。因而試樣在此端的自由度被限制了，所以試樣的膨脹將引起位移傳感器的鐵芯相應(yīng)的位移。測試桿在導(dǎo)支套中移動(dòng)。

2、采用紅外鍍鈦燈管反射的管式爐。為保證爐管密封材料不致燒損，水冷端蓋中通有冷卻水。

3、試樣裝在試樣管中固定不動(dòng)，進(jìn)出爐膛靠移動(dòng)爐膛來實(shí)現(xiàn)。這樣避免了試樣受到振動(dòng)，爐膛裝在小車上，小車在基座導(dǎo)軌上移動(dòng)。

4、電氣部分：電氣控制原理見附圖，電爐采用紅外鍍鈦燈管反射爐。爐溫測定采用相應(yīng)熱電偶及溫控儀。

四、使用與操作

儀器出廠時(shí)，各部分已作好調(diào)整。使用時(shí)只需要按下列程序操作：

1、將基座安放水平，調(diào)整電爐的位置，使?fàn)t膛與試樣管相對運(yùn)動(dòng)自如，要防止它們相互發(fā)生擦、碰現(xiàn)象。調(diào)整、移動(dòng)電阻爐時(shí)定要緩慢，以防損壞爐膛和試樣管。調(diào)好后將止動(dòng)螺釘緊固好，將電爐固定在小車上。再調(diào)整定位腳在導(dǎo)軌上的位置，使小車靠住定位腳時(shí)，電爐端面導(dǎo)支套端面距離約為30㎜，然后固緊定位腳。這樣就能保證測試時(shí)試樣處于爐膛均溫區(qū)之中。

2、導(dǎo)支套之間須注入適量的機(jī)油（用粘度盡量小的潤滑油，以盡可能減少磨擦阻力）。注入測試桿端部兩小孔，使測試桿具有良好的隨動(dòng)性。

3、當(dāng)測試桿和試樣接觸后，膨脹值顯示可能不指示“零”位，此時(shí)可調(diào)節(jié)微調(diào)旋鈕，使儀表指示在“零”位。

4、檢查各部分的連線，確認(rèn)各儀表性能正常。

5、電控箱：

（1）按電氣接線圖接好電源、電爐和電偶等連接線。

（2）升溫控制可仔細(xì)閱讀配套AI708說明書，利用該控溫儀可手動(dòng)、自動(dòng)升溫，如要求速度較慢，可將輸出功率限在30左右，可減少程序升溫的超差，如速度跟蹤不上，可適當(dāng)增大輸出功率。

（3）隨著爐溫的升高，將試樣膨脹變形值，通過電感位移傳感器將其變化數(shù)值在儀表上指示，或直接在千分表上指示。量程在出廠前已調(diào)好，用戶般不要調(diào)整。

（4）儀器使用完畢，將各開關(guān)撥原位，以免下次開機(jī)時(shí)造成誤動(dòng)作而損壞儀器。

6、膨脹系數(shù)計(jì)算方法：

試樣升溫達(dá)到測試溫度后，根據(jù)記錄結(jié)果，按下式計(jì)算出試樣加熱t℃時(shí)的線膨脹百分率和平均線膨脹系數(shù)：

                                                      △L_t－K_t  

線膨脹百分率計(jì)算公式：δ=———————×100﹪

                                                             L

                                                        △L_t－K_t

平均線膨脹系數(shù)計(jì)算公式：α=——————

                                L（t－to）

兩公式中：L為試樣室溫時(shí)的長度（㎜）；

△L_t為試樣加熱t℃時(shí)測得的線變量值（mm）（儀表示值），   △L_t數(shù)值正負(fù)表示試樣的膨脹與負(fù)膨脹（收縮）；

K_t為測試系統(tǒng)t℃時(shí)補(bǔ)償值（mm）；

t為試樣加熱量溫度（℃）；

t₀為試樣加熱前的室溫（℃）。

儀器的補(bǔ)償值K_t需要用戶自己預(yù)先測定和計(jì)算。求補(bǔ)償值K_t方法是：1000℃以下用石英標(biāo)樣；1000℃以上用高純剛玉標(biāo)樣作試樣，進(jìn)行升溫測試，儀表中數(shù)值包含了標(biāo)樣、試樣管及測試桿的綜合膨脹值。而補(bǔ)償值K_t應(yīng)只是試樣管及測試桿在相應(yīng)溫度下的綜合膨脹值，所以應(yīng)將標(biāo)樣在相應(yīng)溫度下的膨脹值，從膨脹量中扣除后，剩下的膨脹量即為儀器在相應(yīng)溫度下的補(bǔ)償K_t。而標(biāo)樣的膨脹系數(shù)為已知的話，則K_t可用下列公式求出。即已知α_標(biāo)、L_t標(biāo)、L_標(biāo)、t、t₀則：

K_t=△L_t標(biāo)-α_標(biāo)×L_標(biāo)×（t-t₀）

石英標(biāo)樣的膨脹系數(shù)取樣平均值0.55×10^-6/℃；剛玉標(biāo)樣的膨脹系數(shù)可在附錄表中查到。

例如：求1400℃時(shí)儀器補(bǔ)償值K₁₄₀₀，用剛玉標(biāo)樣作試樣進(jìn)行升溫測試，升溫前量得標(biāo)樣長度L_標(biāo)=50.1mm，室溫t₀=20℃升溫1400℃時(shí),記錄△L_{1400標(biāo)}=0.11㎜，在表中查的1400℃時(shí)剛玉標(biāo)樣的平均線膨脹系數(shù)α_標(biāo)=8.623×10^-6/℃將上述數(shù)值代入公式中

K₁₄₀₀=△L_{1400標(biāo)}-α_標(biāo)×L_標(biāo)（1400－20）

      =0.11-8.623×10^-6× 50.1×（1400－20）=－0.408（㎜）

五、調(diào)整與校正

1、膨脹值數(shù)字顯示方式的調(diào)整與校正

①零點(diǎn)：膨脹值采用智能數(shù)字式儀表進(jìn)行顯示，應(yīng)將AI501顯示儀表按其說明調(diào)整好所需參數(shù)和量程。開啟儀表電源，并接好各線，所顯示不在“0”位，可通過調(diào)零旋鈕使其回到零點(diǎn)。

②量程校正：

2、升溫過程參數(shù)調(diào)整：

出廠時(shí)已對升溫過程各參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，并已鎖定。用戶若要改變，可以參閱AI810P儀表調(diào)校方法說明書。智能儀表相當(dāng)于程序給定器，調(diào)節(jié)參數(shù)可任意進(jìn)行，用戶在使用中可以定期對參數(shù)進(jìn)行標(biāo)定。

六、試樣規(guī)范及制備

1、試樣尺寸

圓柱體Φ（6～10）×50（mm）方形體（6～10）×（6～10）×50（mm）

2、試樣制備

①型殼材料試樣：用模具壓制蠟?zāi)＃葱蜌すに囃繏煸嚇樱?/span>                                                           脫蠟后在350～400℃燒烤保溫小時(shí)，去除殘余模料，隨爐冷卻。試樣如果需要進(jìn)行焙燒，可免去烘烤。

②陶芯材料試樣：用模具壓制陶芯，按陶芯制工藝燒制試樣（300℃保溫2小時(shí)，500℃保溫1小時(shí)，900℃保溫1小時(shí)，后升溫1150℃保溫2小時(shí)，然后隨爐冷卻。）

③用戶可根據(jù)自己的工藝要求制作試樣。

七、安裝、保養(yǎng)

1、儀器應(yīng)安裝在穩(wěn)定的基礎(chǔ)上，周圍無震動(dòng)源，機(jī)械主機(jī)的工作臺(tái)高度應(yīng)低于800㎜。

2、儀器使用過程中，須用氬氣瓶、冷卻水，因而要考慮裝置的擺放和連接。用戶訂購的測溫在1000℃以下的儀器及儀器不需要?dú)鍤獗Ｗo(hù)。

3、試驗(yàn)完畢后，應(yīng)及時(shí)清潔儀器。

八、產(chǎn)品成套覽表

九、高純剛玉標(biāo)樣線膨脹系數(shù)