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            原子吸收AAS--元素分析方法--錫Sn

            閱讀:3073      發(fā)布時間:2011-9-12
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            1. 基本特性:
               原子量 118.69
               電離電位 7.3 (ev)
               離解能 5.6 (ev)
            2. 樣品處理:
               HCL; HCL+HNO3; HF+HNO3; HF+HNO3+HCLO4; Na2O2+NaOH;NaBO3+NaOH; NaCO3+Na2B4O7.
            3. 分析條件
               分析線 286.3 nm
               狹縫 0.2 nm (火焰)
                   0.4 nm (石墨爐)
               空心陰極燈電流(w) 6.8 mA
               空心陰極燈電流(n) 6.5 mA *
            * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:
                   元素     譜線(nm)
                    Ag       224.6
                    Cu       224.7
               化學(xué)干擾:
                   H3PO4; H2SO4; Na; K; Sr. 
               儲備液: 1000 ug/ml
                   溶解1.000g金屬錫(99.9%)于250ml鹽酸中并用水稀釋至1升. 錫離子(Sn++)儲備液不能長期保存。
               分析液:
                   在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲備液。

            6. 火焰標準條件:
               火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
               燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.9 l/min
               助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
               火焰高度(mm) 6
               長度(mm) 100
               特征濃度(ug/ml) 3.3
               線性范圍(ug/ml) 0--200
            其它分析線:
                波長nm       相對靈敏度
                286.3          1.0
                224.6          1.6
                235.5          1.0
                270.6          1.6
                303.4          2.0
                254.7          3.0
                219.9          3.0
                300.9          3.8
                233.5          3.8
                266.1          16
            7. 火焰發(fā)射
               火焰       狹縫(nm)   波長(nm)
               N2O-C2H2    0.2        284.0

            錫也可在286.3, 270.6和303.4nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

            8. 石墨爐標準條件
               (1) 原子化程序
                   工步    電流(A)    時間(s)   對應(yīng)溫度(鳦)
                    1        50        25         100
                    2        90        15         250
                    3        420       6          2450
                    4        430       4          2500

            * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

               (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 419
                                 自吸法 1400
               (3) 線性范圍(Pg) : 2000
               (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
               (5) 樣品體積(ul) : 20

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