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            原子吸收AAS--元素分析方法--鉬Mo

            閱讀:3674      發(fā)布時間:2011-9-5
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            1. 基本特性:
               原子量 95.94
               電離電位 7.10 (ev)
               離解能 5.0 (ev)
            2. 樣品處理:
               HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3+HCLO4;
               HCL+HNO3+HCLO4
            3. 分析條件
               分析線 379.8 nm (火焰)
                      313.3 nm (石墨爐)
               狹縫 0.4 nm (火焰)
                    2.0 nm (石墨爐)
               空心陰極燈電流(w) 1.6 mA
               空心陰極燈電流(n) 2.2 mA *
            * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:
                   元素      譜線(nm)
                    Ir        313.3
                    Hf        313.4
               化學干擾:
                   Cu; Fe; Mn; W; Pb; Zr; Tl; Zn; Nb; Ta;Mg; Ca; Sr; Ba; H2SO4.
            5. 標準溶液制備:
               儲備液: 1000 ug/ml
                   溶解1.500g二氧化鉬(光譜純)于40ml(1:1)氨水中或溶解1.840g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24*4H2O]于100ml1%加熱銨水中.然后用1%氫氧化銨稀釋至1升。
               分析液:
                   在每次分析前用水稀釋儲備液。

            6. 火焰標準條件:
               火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
               燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 2.3 l/min
               助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
               火焰高度(mm) 7
               長度(mm) 100
               特征濃度(ug/ml) 0.60
               線性范圍(ug/ml) 0--50

            其它分析線:
                 波長nm       相對靈敏度
                  313.3          1.0
                  317.0          1.3
                  379.8          1.7
                  319.4          2.0
                  386.4          2.4
                  390.3          2.9
                  315.8          3.9
                  320.9          8.3
                  311.2          22

            7. 火焰發(fā)射
               火焰       狹縫(nm)    波長(nm)
              N2O-C2H2    0.2          390.3

            鉬也可在379.8, 386.4,和313.3nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

            8. 石墨爐標準條件
               (1) 原子化程序
                   工步    電流(A)   時間(s)     對應溫度(鳦)
                    1        70             20                  150
                    2        300           15                  1800
                    3        600           0.0                50 
                    4        540           6                    2900
                    5        560           4                    3000

            * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

               (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 15
                                 自吸法 36
               (3) 線性范圍(Pg) : 1000
               (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
               (5) 樣品體積(ul) : 20

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