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            原子吸收AAS--元素分析方法--銀Ag

            閱讀:3234      發(fā)布時間:2011-8-22
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            1. 基本特性:
                     原子量:107.868   電離電位:7.576 (ev)    離解能:1.4 (ev)

            2. 樣品處理:
                     HNO3+HCL; HNO3+H2SO4; HF+HCLO4+HNO3+HCL;  HNO3+H2O2.

            3. 分析條件:
                    分析線: 328.1 nm           狹縫: 0.4 nm
                    空心陰極燈電流(w): 1.6 mA  空心陰極燈電流(n): 2.2 mA *

             * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:

                       元素     譜線(nm)
                        Lu       327.9
                        Rh       328.1
                        Zn       328.2
               化學(xué)干擾:
                       IO3-, MnO4-, WO4-, Cl-

            5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
               儲備液: 1000 ug/ml
                  溶解0.787g硝酸銀(干燥的)于50ml水中,然后加10ml硝酸。用水稀釋至500ml。
               分析液:
                  在每次分析前用蒸餾水稀釋儲備液。必須加少量硝酸以保持溶液酸度。

            6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
                   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
                   燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
                   助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
                   火焰高度(mm) 6
                   長度(mm) 100
                   特征濃度(ug/ml) 0.018
                   線性范圍(ug/ml) 0--2.5
            其它分析線:
                  波長nm    相對靈敏度
                   328.1      1.0
                   338.3      1.9

            7. 火焰發(fā)射
                 火焰       狹縫(nm)        波長(nm)
                N2O-C2H2      0.2            328.1

            銀也可在338.3 nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

            8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
               (1) 原子化程序
                     工步     電流(A)     時間(s)       對應(yīng)溫度(鳦)
                      1            70               20                100
                      2          100             15                300
                      3            410             6                 2400
                      4          420             4                 2450

            * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

               (2) 特征量 (Pg)  : 常規(guī)法 2.38
                                 自吸法 3.2
               (3) 線性范圍(Pg) : 500
               (4) 石墨管類型   : 熱解涂層管
               (5) 樣品體積(ul) : 20

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