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石墨爐原子吸收法測定維生素B1中鉛的含量

閱讀：3586      發(fā)布時間：2011-8-18
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摘要本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收光譜法，試樣經混酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm 共振線，測定維生素B₁中鉛的含量，獲得了滿意的結果。
關鍵詞 維生素B₁ 橫向加熱石墨爐熱解涂層

1．前言

維生素B ₁（VB₁）是由嘧啶環(huán)及噻唑環(huán)結合而成的化合物，因分子中含有硫及胺，故又稱為硫胺素，人體攝入VB₁不足會引起腳氣??；脂肪代謝障礙，導致胰液的作用低下，脂肪消化吸收不良，脂血癥；水代謝障礙，發(fā)生浮腫、下痢、心肌水性浸潤（心包積水），低蛋白血癥；胃腸功能紊亂，胃腸運動降低，消化液分泌減少，發(fā)生便秘或下??；甲狀腺機能降低，出現(xiàn)妊娠泌乳不良，但在腦細胞利用葡萄糖轉化為能源時不可缺乏維生素B₁，因此維生素B ₁不足的話，腦功能就會低落，造成糊涂，打瞌睡，所以當人們出現(xiàn)打瞌睡，或糊涂頻繁時，就必須懷疑維生素B ₁不足而造成的代謝障礙。
在維生素B₁生產過程中有可能引進金屬鉛，當鉛的含量超過一定量時會發(fā)生鉛中毒現(xiàn)象。鉛中毒臨床主要表現(xiàn)為頭痛、眩暈、嗜睡、易激動，重者可有抽搐惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味等。為了保證人們在服用維生素B ₁時，不會出現(xiàn)上述癥狀，需對生產的原料和成品進行檢測。
本文應用橫向加熱石墨爐原子吸收技術測定了維生素B₁中鉛的含量。
2．方法原理
將VB₁樣品用HNO₃-HClO₄消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，采用橫向加熱技術，測定樣品中的鉛含量^[1^，^2]。
3．儀器及試劑：
3.1 儀器
3.1.1. 原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器有限公司產品，TAS－990型。
3.1.2 電熱板
3.1.3 Pb空心陰極燈
3. 2. 試劑
3.2.1   Pb的標準儲備液。濃度均為1000µg/mL。
3.2.2   Pb的標準使用液。濃度均為1µg/mL。
3.2.3 1％HNO₃，由優(yōu)級純濃HNO₃配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去離子水

4．儀器參數(shù)
      燈電流：      3mA
光譜帶寬：    0.4 nm
波長：        283.3nm
背景校正：    氘燈扣背景方式
進樣量：      10μL
石墨管：      熱解涂層石墨管
升溫參數(shù)：    見表1

表1   石墨爐升溫參數(shù)

溫度℃

升溫時間 s

保持時間 s

干燥

100

10

10

灰化2

480

5

10

原子化

2000

0

3

清除

2100

0

2

5．樣品制備：
    樣品系某一藥廠提供。
準確稱取經80℃烘干后的試樣2.000g于高腳燒杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸蓋上表面皿浸泡過夜，第二天于電熱板上低溫緩慢消化，當劇烈反應時取下，反應平穩(wěn)時繼續(xù)消化，待紅棕色煙冒盡，升溫繼續(xù)消化至冒白煙，消化液呈無色或淡黃色，取下，冷卻，用水少量多次轉移定容于25.0mL比色管中搖勻，上機待測^[3]。同時做空白樣品。
6 試樣分析
6.1 標準曲線
工作曲線的配置：吸取Pb標準使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO₃定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
圖1      標準曲線
標準曲線：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO₃介質。
吸光度與鉛濃度的相關方程：A＝0.0041C＋0.0220    相關系數(shù) r＝0.99962
6.2 樣品測定
對制藥廠提供的未知樣品中的鉛含量進行測定，同時采用加標回收測定回收率，結果見表2。
表2維生素B₁分析結果

樣品1

樣品2

樣品3

樣品4

原樣濃度ng/mL

13.6

9.6

10.03

6.8

加入濃度ng/mL

10

15

10

15

測得濃度ng/mL

23.2

24.9

19.8

21.3

回收率%

96.0

102

97.7

96.7

注:樣品1、3是維生素B₁鹽酸硫胺;樣品2、4是維生素B₁硝酸硫胺.
為增加維生素B₁的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽，從分析結果可以看出，維生素B₁硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B₁硫胺硝酸鹽中鉛的含量，這也給生產廠家指明，為了減少藥劑中鉛的含量，除了避免生產過程中污染以外，還應選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。
6.3結論
由以上結果表明石墨爐測鉛回收率高，檢出限低為0.024ug/l，重現(xiàn)性好、精密度為0.90％～4.3％、方法簡單，是測試低含量樣品的方法。
參考文獻
[1] 孫漢文，原子吸收光譜分析技術. 北京：中國科學技術出版社，1992
[2] 鄧勃，何華焜，原子吸收光譜分析. 北京：化學工業(yè)出版社，2004
[3] 閻軍，胡文祥，分析樣品制備. 北京：解放軍出版社，2003

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提示

	溫度℃	升溫時間 s	保持時間 s
干燥	100	10	10
灰化2	480	5	10
原子化	2000	0	3
清除	2100	0	2

	樣品1	樣品2	樣品3	樣品4
原樣濃度ng/mL	13.6	9.6	10.03	6.8
加入濃度ng/mL	10	15	10	15
測得濃度ng/mL	23.2	24.9	19.8	21.3
回收率%	96.0	102	97.7	96.7