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石墨爐原子吸收光譜法測定鉬酸銨中痕量鉛

閱讀：3802 發(fā)布時間：2011-8-16
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鉬酸銨是重要的化工原料之一，鉛是試劑級鉬酸銨金屬雜質*質量控制指標。準確測定鉬酸銨中痕量鉛，比色法和火焰原子吸收法都比較困難。本文研究了以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑，采用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中痕量鉛，結果符合一般分析要求。

1實驗部分
1.1儀器及工作條件
PerkinElmer AA800原子吸收分光光度計；THGA石墨爐；PerkinElmer鉛空心陰極燈；平臺石墨管；自動進樣器（有自動在線稀釋功能）；PerkinElmer AA Winlab控制軟件。
儀器參數(shù)：測定波長283.3 nm；燈電流8 mA；光譜通帶0.7 nm；進樣量20 mL；基體改進劑磷酸二氫銨5 mL，基體改進劑硝酸鎂3 mL；氬氣量250 mL/min。
石墨爐工作程序見表1。

表1石墨爐工作程序

石墨爐

升溫程序

溫度

（℃）

升溫時間

（s）

保溫時間

（s）

氬氣流速（mL/min）

預干燥

干燥

灰化

原子化

凈化

110

130

850

1600

2450

1

15

10

0

1

30

30

20

5

3

250

250

250

0

250

1.2試劑
鉛標準儲備溶液（1000 mg/L）；鉛標準工作溶液（使用時用0.2%硝酸逐級稀釋配制）；基體改進劑硝酸鎂（1000 mg/L），基體改進劑磷酸二氫銨（10000 mg/L）。所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為二次去離子水。
1.3鉬酸銨預處理
準確稱取1 g鉬酸胺，加水20 mL，加熱沸騰，冷卻后，用二次去離子水稀釋至100 mL。

1.4 標準工作曲線繪制及樣品測定
根據(jù)鉛的線性范圍，配制80 mg/L Pb標準工作溶液，利用自動進樣器在線稀釋功能自動配制工作標準系列，在儀器工作條件下在線分析，并通過AA Winlab軟件直接得到標準工作曲線，然后吸取樣品溶液，進行測定。

2結果與討論
2.1石墨爐測定條件的選擇
2.1.1光譜通帶的選擇
實驗發(fā)現(xiàn)光譜通帶對鉛的測定有影響，過大或太小的光譜通帶，都影響鉛的信噪比，通過比較，采用0.7 nm光譜通帶。
2.1.2干燥溫度的選擇^[1]
因被測樣品中含大量的水分，故分二步進行干燥。先采用略高于水沸點的溫度110℃，作為干燥溫度，依據(jù)進樣量28 mL，干燥時間選為30 s，以避免暴沸和冒泡。第二步干燥為130℃，干燥時間選為30 s，保證樣品充分干燥。
2.1.3基體改進劑與灰化溫度
提高灰化溫度，有利于消除干擾基體。鉛屬于易揮發(fā)元素，通常情況下，*灰化溫度為500℃^[2]；以硝酸鎂作為基體改進劑，*灰化溫度為700℃^[3]；以磷酸二氫銨作為基體改進劑，*灰化溫度為800℃^[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑,灰化溫度可提高至850℃^[4]。因此，選擇磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑，有利于消除干擾基體。
2.1.4基體改進劑與原子化溫度
據(jù)文獻報道，以硝酸鎂作為基體改進劑，*原子化溫度為1600℃^[3]；以磷酸二氫銨作為基體改進劑，*原子化溫度為1300℃^[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑, 原子化溫度可提高至1600~2000℃^[4]。實驗結果發(fā)現(xiàn)，采用磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑，原子化溫度在 1600~1800℃，測定信噪比*，考慮到延長石墨管使用壽命，將原子化溫度定為1600℃。
2.1.5基體改進劑與原子化吸收峰
將灰化溫度定為850℃，原子化溫度定為1600℃，實驗結果發(fā)現(xiàn)，無基體改進劑時，鉛標準原子化吸收峰為雙峰，鉬酸銨中鉛原子化吸收峰為拖尾峰；以硝酸鎂作為基體改進劑，鉛的原子化吸收峰無明顯改善；以磷酸二氫銨作為基體改進劑，鉛的原子化吸收峰得到明顯改善，呈現(xiàn)單峰，無拖尾現(xiàn)象，半峰寬縮小一半以上；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑,峰形與以磷酸二氫銨作為基體改進劑時相似，信噪比優(yōu)于采用磷酸二氫銨作為基體改進劑。

2.2回收率
在上述實驗工作條件下，以0.05 mg磷酸二氫銨和0.003 mg硝酸鎂作為基體改進劑,取試樣10份，分兩組進行追加標準實驗。分別加入鉛元素標準10 mg/L和20 mg/L，進行分析方法的回收率試驗，表2結果顯示，Pb的加標回收率為95%~104%，說明本方法具有較好的準確度。

表2 回收率試驗

被測元素

r/（mg·L^-1）

回收率/%

加標量

測定值

Pb

10.00

9.52

95.2

Pb

20.00

20.64

103.2

2.3精密度
依照上述的實驗工作條件，取兩種批號的鉬酸銨各5份，考察方法的精密度，實驗結果見表3。表中顯示采用本方法測定鉬酸銨中的鉛，元素含量的精密度均在5%以下，表明此方法能夠滿足分析要求。

表3 鉛元素含量測定的精密度試驗

樣品

編號

含量r/（mg·L^-1）

標準偏差/（mg·L^-1）

RSD/%

測定值

平均值

1

11.2

11.9

12.4

10.7

11.5

11.5

0.65

6

2

20.4

20.9

21.6

19.7

19.5

20.4

0.86

4

3 結語
應用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中的鉛，以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑，消除了基體干擾，獲得滿意結果。

4 參考文獻
[1] 馬毅紅.塞曼效應石墨爐原子吸收法測定飲用水中痕量鉛[J].惠州學院學報,2002（3）:29-32.
[2] 穆家鵬.原子吸收分析方法手冊[M].北京,原子能出版社出版,1989.242.
[3] 毛志瑛.石墨爐法測定鉛的基體改進劑選擇[J].干旱環(huán)境監(jiān)測,2001,15（3）:139-141.
[4] 劉亞玲.塞曼石墨爐原子吸收法測定環(huán)境水樣中的痕量鉛[J].化學工程師,2003,98（3）:28-29.

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提示

石墨爐升溫程序	溫度（℃）	升溫時間（s）	保溫時間（s）	氬氣流速（mL/min）
預干燥干燥灰化原子化凈化	110 130 850 1600 2450	1 15 10 0 1	30 30 20 5 3	250 250 250 0 250

被測元素	r/（mg·L^-1）		回收率/%
被測元素	加標量	測定值	回收率/%
Pb	10.00	9.52	95.2
Pb	20.00	20.64	103.2

樣品編號	含量r/（mg·L^-1）						標準偏差/（mg·L^-1）	RSD/%
樣品編號	測定值					平均值	標準偏差/（mg·L^-1）	RSD/%
1	11.2	11.9	12.4	10.7	11.5	11.5	0.65	6
2	20.4	20.9	21.6	19.7	19.5	20.4	0.86	4