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石墨爐原子吸收光譜法測定水中痕量鉬

閱讀：5595      發(fā)布時間：2011-8-16
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鉬是一切固氮植物所必需的營養(yǎng)成分，對植物內(nèi)維生素c的合成，含量與分解具有一定作用。天然水中鉬的含量為每升數(shù)微克。冶金、電子、石油加工、陶瓷和紡織等工業(yè)廢水中常含有鉬，但廢水中鉬的含量一般比較低。人和動物體內(nèi)含鉬過多可使鈣、磷和銅的代謝受到影響，發(fā)生突變。鉬酸銨濃度達(dá)10 mg/L時，可使水中的色味加強(qiáng)。鉬濃度為5 mg/L是對水體的生物自凈作用有抑制效應(yīng)，并對某些植物（如萵苣）生長有害^[1]。《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定飲用水中鉬的限值為0.02 mg/L，水源水中鉬的限值為0.07 mg/L^[2]。石墨爐原子吸收法是測定水中痕量鉬的重要方法，其靈敏度高，檢出限低，精密度高，準(zhǔn)確性好，用樣量小及操作簡便。

1 原理
   樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內(nèi)經(jīng)原子化高溫蒸發(fā)解離為原子蒸氣，待測元素的基態(tài)原子吸收來自同種元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與金屬濃度成正比^[2]。

2 分析方法
2.1儀器與試劑
PerkinElmer AAnalyst 600 原子吸收光譜儀（美國PerkinElmer公司）；橫向加熱熱解涂層石墨管（PerkinElmer公司）；鉬空心陰極燈（PerkinElmer公司）。
H90A 循環(huán)冷卻水；高純Ar氣體。

2.2.儀器條件
   測量波長313.3 cm，狹縫寬度0.7nm，燈電流0.7 mA。石墨爐升溫程序見表1。
2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液
鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L），國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；鉬標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（1000 mg/L）；鉬標(biāo)準(zhǔn)使用液（20 mg/L）。
一般測定水源水和飲用水中的鉬不產(chǎn)生基體干擾，故不需加入基體改進(jìn)劑。

表1 石墨爐升溫程序

步驟

溫度

（℃）

坡升時間

（s）

維持時間

（s）

內(nèi)部流量

（mL/min）

氣體類型

干燥1

110

1

30

250

Normal

干燥2

130

15

30

250

Normal

灰化

1000

10

20

250

Normal

原子化

2450

0

5

0

Normal

高溫清除

2500

1

3

250

Normal

2.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
用自動進(jìn)樣器配制成4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mg/L五個不同濃度測定繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。各標(biāo)準(zhǔn)測量結(jié)果見表3，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9998，曲線斜率K為0.00502。

表3 標(biāo)準(zhǔn)溶液測量

標(biāo)準(zhǔn)名稱

吸光度 A

濃度r（Mo）/（mg·L^-1）

Calib Blank

-0.0004

0

Standard1

0.0200

4.00

Standard2

0.0404

8.00

Standard3

0.0597

12.00

Standard4

0.0788

16.00

Standard5

0.1001

20.00

2.5zui低檢出限
空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差：對空白溶液進(jìn)行10次測定，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.0002。計算檢出限為3s/K=3×0.0002/0.00502=0.12 mg/L。

2.6 精密度
對10 mg/L質(zhì)控樣品進(jìn)行10次重復(fù)測定，結(jié)果分別為：9.959、9.678、10.05、9.707、9.966、9.953、9.798、9.885、9.892、9.656 mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%，低于5%，符合痕量測定的要求。

2.7準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收率）
選擇3個不同水樣，在水樣中加入不同濃度的鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定樣品的加標(biāo)回收率。結(jié)果見表5。
表5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

水樣

測定值μg/L

加入量μg/L

回收率/%

加入量μg/L

回收率/%

出廠水

6.9

2.0

109.8

12.0

105.7

二期進(jìn)水口源水

7.7

1.4

109.7

10.0

98.3

爾王莊源水

7.1

3.0

102.5

12.0

102.3

3結(jié)語
① 石墨爐原子吸收法檢測鉬時其靈敏度高，取樣量少，操作簡便快捷，基體干擾小。
② 在儀器推薦的石墨爐加熱程序基礎(chǔ)上，對灰化溫度和高溫清除溫度進(jìn)行了優(yōu)化，起到了減小石墨管記憶效應(yīng)和基體干擾影響，使吸光度值升高。
③ 通過對zui低檢出限，精密度及準(zhǔn)確度的測定，此方法適合測定飲用水及水源水中痕量鉬。

4參考文獻(xiàn)
[1] 水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)務(wù)手冊[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社.
[2] 中華人民共和國衛(wèi)生部衛(wèi)生法制與監(jiān)督司.生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范[S]. 2001.
[3] CJ/T 206—2005，城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)[S].
[4] 美國PerkinElmer公司用戶手冊.

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石墨爐原子吸收光譜法測定水中痕量鉬

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提示

步驟	溫度（℃）	坡升時間（s）	維持時間（s）	內(nèi)部流量（mL/min）	氣體類型
干燥1	110	1	30	250	Normal
干燥2	130	15	30	250	Normal
灰化	1000	10	20	250	Normal
原子化	2450	0	5	0	Normal
高溫清除	2500	1	3	250	Normal

標(biāo)準(zhǔn)名稱	吸光度 A	濃度r（Mo）/（mg·L^-1）
Calib Blank	-0.0004	0
Standard1	0.0200	4.00
Standard2	0.0404	8.00
Standard3	0.0597	12.00
Standard4	0.0788	16.00
Standard5	0.1001	20.00

水樣	測定值μg/L	加入量μg/L	回收率/%	加入量μg/L	回收率/%
出廠水	6.9	2.0	109.8	12.0	105.7
二期進(jìn)水口源水	7.7	1.4	109.7	10.0	98.3
爾王莊源水	7.1	3.0	102.5	12.0	102.3