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碘己醇是一種廣泛使用的非離子型造影劑，用于提高 X 射線分析的對比度，低滲透的特性可以使其通過腎臟快速清除，防止再吸收和進一步代謝，這使得碘己醇比其他造影劑使用更安全。在許多臨床成像應用中，造影劑可以提高掃描的對比度和空間分辨率，但由于造影劑的毒性和副作用，其已知濃度的制劑及其純度分析對于它們的安全使用和準確診斷非常重要。本文介紹了一種簡便、準確的 HPLC-CMS 分析碘己醇的方法。
實驗方法
實驗試劑
應用中使用的所有溶劑均為 HPLC 級。兩個碘己醇標準品：一個是純度為 99.99% 的認證參考物質，第二個純度≥95%。
實驗儀器
所有實驗均在 AIS expression® CMS 上進行，與 AVANT™ UHPLC 系統(tǒng)聯(lián)用，參數(shù)如表 1 所示。
HPLC/UV/MS 分析碘己醇（100微克/毫升）
在室溫下，碘己醇會發(fā)生異構化，在 HPLC/UV/MS 分析中可以檢測到兩個峰。
這兩個峰 ( 圖1A ) 是由于在碘己醇的中心苯環(huán)上附著了大量的碘原子，從而阻礙了苯環(huán)上酰氨基的N-乙酰基團的旋轉。這兩種化合物本質上是“旋轉異構體"，在室溫下在水溶液中緩慢互換。
圖1：(A) 碘己醇的 HPLC 圖（254nm），(B) 質子化碘己醇的提取離子圖（m/z 821.8），(C) 在保留時間 4.06 分鐘處峰值的平均質譜圖。
兩個峰通過質譜（MS）分析確認，顯示出相同的質荷比（m/z）為821.9（見圖 1B 和 1C），并且在它們的源內碰撞誘導解離（CID）質譜圖中沒有可見差異（見圖 2A 和 2B）。在x射線分析中，兩個旋轉異構體都發(fā)揮作用。
圖2：(A) 在保留時間 3.61 分鐘處峰值的平均源內 CID 質譜圖，(B) 在保留時間 4.06 分鐘處峰值的平均源內 CID 質譜圖。
HPLC/UV法進行純度分析
通過比較相同濃度下碘己醇樣品與碘己醇認證標準品的 HPLC 響應，樣品與認證標準品的峰面積比可快速進行濃度和純度分析。
計算碘己醇濃度比的公式如下:
碘己醇樣品和認證標準品的 HPLC 圖譜如圖 3A 和 3B 所示。
碘己醇樣品的兩個峰面積之和的平均值為 714 (圖3A)，碘己醇認證標準品的平均值為 740 (圖3B)。通過濃度配比計算，計算得到樣品中碘己醇的濃度為 0.0964mg/ml，純度為 96.4%，符合規(guī)定的產(chǎn)品純度 ≥95%。
圖3: (A) 碘己醇樣品 (0.1mg/ml) 的 HPLC 圖譜 (254nm); (B) 碘己醇標準品(0.1mg/ml) 的 HPLC 圖譜(254nm)。
為了更準確地測定碘己醇樣品的純度，在 25-500μg/mL 的五種不同稀釋水平下，對每種濃度進行三次測試，建立了碘己醇認證標準物質的校準曲線。得到的線性校準曲線的相關系數(shù)為 0.9999 (圖4)，顯示出良好的線性。
圖4: 碘己醇 HPLC 色譜標度曲線 (254nm)
采用碘己醇校準曲線法，測定碘己醇樣品的純度為 97.5%，高于樣品規(guī)定的低純度95%，與通過比值計算得到的測量值僅相差 1.1%。因此對于認證的參考標準物質，通過校準曲線的方法或直接紫外響應比分析的方法都可以用于具有紫外吸收的有機化學品的純度測定。
實驗結論
Advion Interchim Scientific® AVANT™ (U)HPLC系統(tǒng)能夠為造影劑碘己醇的純度分析提供準確的測試方法。UHPLC-CMS 聯(lián)用，不僅可以確認目標化合物，還可以快速確定雜質。
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