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            氧化鈷-鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

            時間:2013-3-25閱讀:1688
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            氧化鈷-鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
            1.范圍

            本方法適用于鈷及鈷合金中鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測定,測定范圍:0.00X~X%。

            2. 方法原理

            試料以鹽酸溶解,在硫酸介質(zhì)中,用電感耦合等離子體光譜儀進行測定。

            3. 試劑

            3.1 硝酸(1+1),優(yōu)級純。

            3.2 氬氣(>99.99%)。

            3.3鐵標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.4銅標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.5錳標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.6鋅標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.7鎂標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.8鉻標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.9鎘標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.10鋁標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.11鈣標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.12鎳標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.13鉛標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.14銻標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.15鉍標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.16錫標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.17砷標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.18鈉標準貯存溶液,1.000mg/mL。

            3.19 混合待測元素標準貯存溶液:1mL含待測元素各100μg。

            3.20鈷溶液(10mg/mL):稱取1g高純鈷(99.999%),置于100mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.1),加熱溶解,冷卻后將溶液移入100mL容量瓶中,以水定容。

            3.21鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級純。

            3.22硫酸(1+1),優(yōu)級純。

            4. 儀器設備

            電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

            5. 分析步驟

            5.1 試料量

            稱取0.1000~0.2000g試樣,至0.0001g。

            5.2 空白試驗

            隨同試料做空白試驗。

            5.3 測定

            5.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,加入鹽酸(3.21)10mL,緩慢加熱至試樣*溶解,于水浴上蒸干,加入硝酸(3.1)10mL,加熱溶解鹽類,冷卻,用水定容至100mL容量瓶中。

            5.3.2于電感耦合等離子體光譜儀選定波長(見表1)處測定被測元素發(fā)射強度,并由儀器軟件直接計算出被測元素的濃度。

            表1各元素的分析線

            元素

            分析線,nm

            元素

            分析線,nm

            Fe   238.204

            Ca   393.366
             

             

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