食品中防腐劑和甜味劑檢測(cè)
參考國(guó)標(biāo)（GB/T 23495-2009），利用全新高性能的LC500HPLC高效液相色譜儀，經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的HPLC檢測(cè)方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限好，適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測(cè)定，僅供廣大用戶參考。
以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細(xì)檢測(cè)方法。
1 儀器與試劑
LC-500HPLC高效液相色譜儀，SPD-500紫外檢測(cè)器，手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i)，WK-500色譜工作站
色譜柱 250mm×4.6mm×5μm；
超聲波水浴振蕩器；
食品粉碎機(jī)；
pH計(jì)；
天平：分度值為0.001 mg。
甲醇：色譜純。
乙酸銨溶液：稱取1.54 g乙酸銨，加水溶解并稀釋至1000 mL，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。
亞鐵化鉀溶液：稱取106 g亞鐵化鉀[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至1000 mL。
乙酸鋅溶液：稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水稀釋至l000mL。
氨水(1+1)：氨水與水等體積混合。
色譜柱：Vertex C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；
流動(dòng)相：甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95)；
流速：1 mL／min；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。
注：1-安賽蜜；2-苯甲酸；3-山梨酸；4-糖精鈉；混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
3 試樣溶液的制備
稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎），加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘，然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中，并用少量水潤(rùn)洗干凈燒杯； 加入5ml亞鐵化鉀溶液，搖勻，再加入5 mL乙酸鋅溶液，搖勻；根據(jù)PH計(jì)讀數(shù)，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性；用水定容至100ml刻度，搖勻，用三角瓶,濾紙，玻璃棒，漏斗過(guò)濾；吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過(guò)濾，濾液待上機(jī)分析。
稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎），加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘，然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中，并用少量水潤(rùn)洗干凈燒杯；根據(jù)PH計(jì)讀數(shù)，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性；用水定容至100ml刻度，搖勻，用三角瓶,濾紙，玻璃棒，漏斗過(guò)濾；吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過(guò)濾，濾液待上機(jī)分析。
4 結(jié)果分析
取濃度為苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度為10.0ug/ml，平行測(cè)定7次。
表1：精密度的測(cè)定結(jié)果
分析結(jié)果可以得出，每個(gè)組分峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1％，表明儀器在選定條件下重現(xiàn)性好，*可以滿足分析測(cè)定的要求。
分析結(jié)果的準(zhǔn)確度可以用回收率來(lái)衡量。回收率越接近100％，測(cè)得的結(jié)果越接近真值，即準(zhǔn)確度越好。同時(shí)平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可以表明方法的重現(xiàn)性。
取清涼茶、樣品分別進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，加入苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜濃度均為10.00ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行測(cè)樣7次，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。測(cè)定結(jié)果見表2。
表2：清涼茶的加標(biāo)測(cè)定結(jié)果和回收率
序號(hào) | 峰面積/uv.s | |||
苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | |
1 | 1237675 | 1744586 | 768546 | 1000489 |
2 | 1237589 | 1744531 | 768478 | 1000319 |
3 | 1237693 | 1744387 | 768587 | 1000233 |
4 | 1237731 | 1744436 | 768673 | 1000521 |
5 | 1237718 | 1744801 | 768831 | 1000871 |
6 | 1237667 | 1744603 | 768471 | 1000432 |
7 | 1237608 | 1744498 | 768422 | 1000477 |
平均值 | 1237668.7 | 1744548.9 | 768572.6 | 1000477.4 |
S | 53.2 | 135.2 | 141.3 | 201.6 |
RSD/% | 0.004 | 0.007 | 0.2 | 0.02 |
序號(hào) | 樣品測(cè)定值g／mL | 加標(biāo)后測(cè)定值μg／mL | 回收率/% | |||||||||
苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | 苯甲酸 | 山梨酸 | 糖精鈉 | 安賽蜜 | |
1 | 13.80 | --- | 7.00 | 2.40 | 23.76 | 10.21 | 17．43 | 12.73 | 99.6 | 102.1 | 104.3 | 103.3 |
2 | 24.05 | 10.11 | 16.75 | 12.66 | 102.5 | 101.1 | 97.5 | 102.6 | ||||
3 | 23.93 | 9.83 | 16.81 | 12.31 | 101.3 | 98.3 | 98.1 | 99.1 | ||||
4 | 23.84 | 10.31 | 16.93 | 12.24 | 100.4 | 103.1 | 99.3 | 98.4 | ||||
5 | 23.65 | 9．94 | 17．04 | 12.32 | 98.5 | 99.4 | 100.4 | 99.2 | ||||
6 | 24.14 | 10.13 | 17.21 | 12.58 | 103.4 | 101.3 | 102.1 | 101.8 | ||||
7 | 23.72 | 10.19 | 16.97 | 12.44 | 99.2 | 101.9 | 99.7 | 100．4 | ||||
從上表可以看出清涼茶的加標(biāo)測(cè)定的回收率：苯甲酸為98.5%-103.4%，山梨酸為98.3%-103.1%，糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的回收率都接近100%，滿足日常檢測(cè)的要求。
7. 液相色譜儀器配置
Pos | Product Number | Qty |
1 | WK500-0102-002 LC-500A高壓輸液泵 | 1 |
2 | WK500-1415-004 儀器啟動(dòng)工具包 | 1 |
3 | WK500-0101-001 SPD-500可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器 | 1 |
4 | WK500-0413-003 7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥 | 1 |
5 | WK500-0401-027 C18 柱 250*4.6 | 1 |
6 | WK500-1106-002 溶劑托盤 | 1 |
7 | WK500-0301-001 色譜工作軟件 | 1 |
8 | 樣品前處理包 | 1 |
（超聲波1臺(tái)，真空泵1臺(tái)，溶劑過(guò)濾器1套， | ||
濾器、濾膜各2包） |
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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