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1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀；

色譜柱：SH-PolarD（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341-05）；

GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

1.2 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備

分別精確吸取濃度為1.0 mg/mL的脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋并定容，配制成濃度分別為1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 分析條件

色譜柱：SH-PolarD（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）
升溫程序：初始溫度60 ℃， 以每分鐘20 ℃的速率升溫至210 ℃，保持5分鐘
載氣：N2
進(jìn)樣口溫度：240 ℃
分流模式：分流（5：1）
控制模式：恒流模式（2 mL/min）
初始流速：2 mL/min
檢測(cè)器：FID，溫度：250 ℃
進(jìn)樣量：1 µL

按照上述色譜條件（1.3）進(jìn)行采集，標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如下：

標(biāo)準(zhǔn)溶液

重現(xiàn)性

校準(zhǔn)曲線

本文建立了脫氫乙酸的GC測(cè)定方法。結(jié)果表明，參照GB 5009.121-2016 中色譜條件，采用色譜柱SH-PolarD 分析脫氫乙酸，峰形對(duì)稱，理論塔板數(shù)按脫氫乙酸峰計(jì)算高于300000。此方法可為食品中脫氫乙酸含量測(cè)定提供參考。

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