方案亮點(diǎn)
前處理操作簡單，使用溶劑超聲萃取樣品
耐高溫柱SH-I-5HT更適配高沸點(diǎn)組分同時檢測
15m短柱將分析時長縮短至16 min以內(nèi)
多溴聯(lián)苯(PBBs)及多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)屬于溴類阻燃劑，常用于印刷電路板、塑料、涂層、電線電纜及樹脂類電子元件中。其屬于持久性污染物POPs，且被IRAC證實(shí)屬于2A類致癌物。鄰苯二甲酸酯類化合物也被證實(shí)具有生殖毒性。這些化合物廣泛用于電子電器產(chǎn)品且極易逸散到環(huán)境中，危害人體和環(huán)境。
國際電工委會于2008 年建立IEC 62321 標(biāo)準(zhǔn)體系，旨在約束溴類阻燃劑及其他有害化合物在電子產(chǎn)品中的使用。其中第12部分采用GCMS法同時測定20種PBBs和PBDEs以及4種鄰苯二甲酸酯類有害物質(zhì)。
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本文結(jié)合島津氣質(zhì)聯(lián)用儀GCCMS-QP2020 NX和島津SH-I-5HT氣相柱建立了超聲提取同時測定20種溴類阻燃劑及4種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法，回收率及檢出限均滿足檢測要求。
01實(shí)驗(yàn)部分
氣質(zhì)聯(lián)用儀: GCMS-QP2020 NX
1.2 分析條件
氣相色譜柱: SH-I-5 HT，15 m x 0.25 mm x 0.1μm
P/N: R221-75933-15
柱溫程序: 100 ℃(2 min)_20 ℃/min_320 ℃(3 min)
進(jìn)樣口溫度: 280 ℃
載氣控制方式: 恒流模式
色譜柱流量: 1.00 mL/min
進(jìn)樣方式: 不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量: 1 μL
離子化方式: EI
離子源溫度: 230 ℃
色譜質(zhì)譜接口溫度: 300 ℃
采集模式: SIM , 各化合物組分信息見表1
樣品前處理
02實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
用正已烷/丙酮(1:1)作為溶劑，配制多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液: 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 μg/mL，各濃度點(diǎn)含內(nèi)標(biāo)物0.2 μg/mL，四種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1、0.4、1.0、2.0、4.0 μg/mL，各濃度點(diǎn)含內(nèi)標(biāo)物 0.2 μg/mL。部分多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚及鄰苯二甲酸酯類化合物質(zhì)量色譜圖以及標(biāo)準(zhǔn)曲線信息詳見應(yīng)用原文。
2.3 重復(fù)性、檢出限及回收率測試
平行稱取6份代表性樣品，添加濃度水平為 0.20 μg/mL的PBBs、PBDEs和0.4 μg/mL鄰苯二甲酸酯，經(jīng)前處理后上機(jī)測定濃度值，考察方法重復(fù)性、檢出限和回收率。檢出限以6針結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算。重復(fù)性、檢出限以及回收率結(jié)果詳見應(yīng)用原文。
2.4 樣品測定
取某電子產(chǎn)品樣品，按照上述前處理步驟處理后上機(jī)測定，檢測多溴聯(lián)苯(醚)及4種鄰苯二甲酸酯，樣品色譜圖如下。該樣品檢測出鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯，含量為601.06 mg/kg。
03結(jié)論
采用島津氣質(zhì)聯(lián)用儀GCMS-QP2020 NX建立了電子電氣產(chǎn)品中的多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚和4種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法。在0.1 - 4.0 μg/mL 濃度范圍內(nèi)各組分線性相關(guān)系數(shù)R在0.998以上; 6次平行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，各組分測定結(jié)果RSD%均在8 %以下，檢出限在 0.06 μg/mL - 0.047 μg/mL 之間，平均回收率在72.0 % - 119.29 %之間; 該方法滿足定量分析要求，可為電子電氣產(chǎn)品中的多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚及鄰苯二甲酸酯類化合物分析提供參考。
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