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            天美儀拓實(shí)驗(yàn)室設(shè)備(上海...

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            熱點(diǎn)應(yīng)用丨HJ 1053-2019 GC-MS法輕松搞定土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥!

            閱讀:282      發(fā)布時(shí)間:2024-5-17
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            前言

             

            隨著社會(huì)不斷發(fā)展和人民生活水平的不斷提高,人們對(duì)食品安全問(wèn)題越來(lái)越重視,而現(xiàn)代,大多數(shù)的食品從種植到生長(zhǎng)成熟必然少不了農(nóng)藥的參與和輔助,因此導(dǎo)致大多數(shù)作物都會(huì)有農(nóng)藥殘留的問(wèn)題,從而導(dǎo)致由作物制成的食品也不可避免的出現(xiàn)這一問(wèn)題。

            酰胺類農(nóng)藥是目前國(guó)內(nèi)外使用較多,較廣泛的一類芽前除草劑。由于其被大量使用而污染土壤,地下水和地表徑流等,進(jìn)而影響農(nóng)作物的生長(zhǎng),毒害動(dòng)物,最終通過(guò)食物鏈影響人類健康。

            酰胺類農(nóng)藥其分子結(jié)構(gòu)中含有酰胺基團(tuán)R-CO-NH2。8種酰胺類農(nóng)藥分別為乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺、丙草胺。

            為了規(guī)范土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測(cè)定方法,生態(tài)環(huán)境部頒布了HJ 1053-2019《土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。

            國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢出限


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            檢測(cè)難點(diǎn)

             

            1.檢出限:酰胺類農(nóng)藥在土壤和沉積物中的濃度通常很低,因此需要高靈敏度的檢測(cè)方法

            2.基質(zhì)效應(yīng):土壤和沉積物中的有機(jī)物、礦物質(zhì)等可能會(huì)對(duì)酰胺類農(nóng)藥的檢測(cè)產(chǎn)生干擾,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的偏差;

            3.交叉反應(yīng):酰胺類農(nóng)藥之間可能存在交叉反應(yīng),這可能會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性;

            本應(yīng)用主要介紹了如何使用賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)8種酰胺類農(nóng)藥進(jìn)行快速檢測(cè)。


            實(shí)驗(yàn)部分

             

            儀器

             

            賽里安436-eSQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀

             

            ▼ 氣相參數(shù)

            圖片

             

            ▼ 質(zhì)譜參數(shù)

            圖片

             

            試劑及標(biāo)準(zhǔn)品


            8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)(編號(hào):80870A)


            結(jié)果

             

            示例圖

             

            8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)分離度與靈敏度良好,詳見(jiàn)圖1。

             

            圖片

            ▲ 圖1 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)總離子流圖(25μg/ml)

             

             

            校正曲線

             

            8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)在0.1-5μg/ml范圍內(nèi)的校正曲線,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2≥0.9968,部分?jǐn)?shù)據(jù)見(jiàn)圖2,表1。

             

            圖片

            ▲ 圖2 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線

             

            ▼ 表1 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)線性結(jié)果

            圖片

             

             

            重現(xiàn)性

             

            8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)峰面積RSD%≤3.4%(n=6),保留時(shí)間RSD%≤0.03%(n=6),結(jié)果詳見(jiàn)表2。

            ▼ 表2 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)峰面積及保留時(shí)間

            圖片

             

             

            檢出限

             

            當(dāng)取樣量為10g,定容體積為1ml時(shí),檢出限為0.001~0.004mg/kg。


            ▼ 表3 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)檢出限

            圖片

             

            結(jié)論

             

            賽里安436-eSQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀是天美推出的國(guó)產(chǎn)氣質(zhì)聯(lián)用儀,采用高溫惰性離子源、雙軸預(yù)四極桿、長(zhǎng)壽命電子倍增器等核心技術(shù),可與進(jìn)口質(zhì)譜儀器性能相媲美,滿足各行業(yè)領(lǐng)域檢測(cè)的需求,如環(huán)境監(jiān)測(cè)、農(nóng)殘藥殘、科學(xué)研究等等。

            本方法完全符合HJ 1053-2019《土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求,可以準(zhǔn)確、快速地測(cè)定土壤和沉積物中的8種酰胺類農(nóng)藥。同時(shí),由于采用了賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀,該方法具有高靈敏度,重現(xiàn)性好,檢出限優(yōu)于HJ 1053-2019。

            圖片



             

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