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            酸度計的操作使用

            2010-12-29  閱讀(12446)

            分享:

            酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成,是一種常用的儀器設(shè)備,由參比電極、玻璃電極及電流計三部分組成。廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。

             
              酸度計是一種常用的儀器設(shè)備,又名PH計。主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,廣泛應(yīng)用于工業(yè),農(nóng)業(yè),科研,環(huán)保等領(lǐng)域.該儀器也是食品廠、飲用水廠辦QS、HACCP認證中的*檢驗設(shè)備。 酸度計是測定溶液pH值的儀器。酸度計的主體是精密的電位計。測定時把復(fù)合電極插在被測溶液中,由于被測溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動勢,將它通過直流放大器放大,后由讀數(shù)指示器(電壓表)指出被測溶液的pH值。酸度計能在0~14pH值范圍內(nèi)使用。
             

            原理

              
              

            酸度計的主體是精密的電位計。測定時把復(fù)合電極插在被測溶液中,由于被測溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動勢,將它通過直流放大器放大,后由讀數(shù)指示器(電壓表)指出被測溶液的pH值。用酸度計進行電位測量是測量pH精密的方法。pH計由三個部件構(gòu)成:
             
             ?。?)一個參比電極;
             
             ?。?)一個玻璃電極,其電位取決于周圍溶液的pH;
             
             ?。?)一個電流計,該電流計能在電阻極大的電路中測量出微小的電位差。由于采用新的電極設(shè)計和固體電路技術(shù),現(xiàn)在好的pH可分辨出0.005pH單位。參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位,作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH中常用的參比電極。玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃,如果溫度恒定,這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化,而測量酸度計中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動勢非常小,且電路的阻抗又非常大(1-100MΩ);因此,必須把信號放大,使其足以推動標準毫伏表或毫安表。電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號通過電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動的信號的強度,為了使用上的需要,pH電流表的表盤刻有相應(yīng)的pH數(shù)值;而數(shù)字式pH計則直接以數(shù)字顯出pH值。
             

            使用步驟

              
              

            測定時把復(fù)合電極插在被測溶液中,由于被測溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動勢,將它通過直流放大器放大,后由讀數(shù)指示器(電壓表)指出被測溶液的pH值。酸度計能在0~14pH值范圍內(nèi)使用。酸度計有臺式、便攜式、表型式等多種,讀數(shù)指示器有數(shù)字式和指針式兩種。
             
              1、校正:先將儀器斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在100%位置,再根據(jù)被測溶液的溫度,調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器到該溫度值。
             
              2、定位:把復(fù)合電極插入儀器。選擇一種接近樣品pH值的緩沖溶液,把電極放入這一緩沖溶液里,搖動燒杯,使溶液均勻。待讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)是緩沖溶液的pH值,否則就要調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器。用于分析精度要求較高的測定時,要選擇兩種緩沖溶液(即被測樣品的pH值在該兩種緩沖溶液的pH值之間或接近)。待第種緩沖溶液的pH值讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)為該緩沖溶液的pH值,否則調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器。清洗電極,吸干電極球泡表面的余液。把電極放入第二種緩沖溶液中,搖動燒杯使溶液均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,該讀數(shù)應(yīng)是第二種緩沖溶液的pH值,否則調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器。
             
              3、測量:經(jīng)過pH標定的儀器,即可用來測定樣品的pH值。這時溫度調(diào)節(jié)器、定位調(diào)節(jié)器、斜率調(diào)節(jié)器都不能再動。用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干電極球部后,把電極插在盛有被測樣品的燒杯內(nèi),輕輕搖動燒杯,待讀數(shù)穩(wěn)定后,就顯示被測樣品的pH值。復(fù)合電極的主要傳感部分是電極的球泡,球泡極薄,千萬不能跟硬物接觸。測量完畢套上保護帽,帽內(nèi)放少量補充液(3mol/L的氯化鉀溶液),保持電極球泡濕潤。儀器采用CMOS集成電路,不用時插入短路插頭。檢修時電烙鐵要有良好的接地,以保護儀器。
             

            調(diào)試

              
              

            實驗室常用的酸度計有老式的國產(chǎn)雷磁25型酸度計(小分度0.1單位)和pHS-2型酸度計(小分度0.02單位),這類酸度計的pH值是以電表指針顯示。新式數(shù)字式pH計有國產(chǎn)的科立龍公司的KL系列,其設(shè)定溫度和pH值都在屏幕上以數(shù)字的形式顯示。無論哪種pH計在使用前均需用標準緩沖液進行二重點校對。 先閱讀儀器使用說明書,接通電源,安裝電極。在小燒杯中加入pH值為7.0的標準緩沖液,將電極浸入,輕輕搖動燒杯,使電極所接觸的溶液均勻。按不同的pH計所附的說明書讀取溶液的pH值,校對pH計,使其讀數(shù)與標準緩沖液(pH7.0)的實際值相同并穩(wěn)定;然后再將電極從溶液中取出并用蒸餾水充分淋洗,將小燒杯中換入pH4.01或0.01的標準緩沖液,把電極浸入,重復(fù)上述步驟使其讀數(shù)穩(wěn)定。這樣就完成了二重點校正;校正完畢,用蒸餾水沖洗電極和燒杯。校正后切勿再旋轉(zhuǎn)定位調(diào)節(jié)器,否則必須重新校正。
             
              1.預(yù)熱接通電源,按下pH鍵,指示燈亮。為使零點穩(wěn)定,需預(yù)熱30min以上。
             
              2.安裝電極玻璃電極插頭插入插座,甘汞電極引線接在接線柱上。
             
              3.溫度補償將溫度補償器旋到被測溶液的實際溫度值出。
             
              4.零點調(diào)節(jié)將分檔開關(guān)指向“6”,轉(zhuǎn)動零點調(diào)節(jié)器使指針指在刻度中心“1”。
             
              5.校正將分檔開關(guān)指向“校正”,轉(zhuǎn)動校正調(diào)節(jié)器使指針指在滿刻度“2.0”
             
              6.重復(fù)操作步驟4、5,至示值穩(wěn)定為止。
             
              7.定位在被標定液與標準緩沖溶液溫度相同的情況下,查處該溫度下標準緩沖溶液pH值。于小燒杯中加入標準緩沖溶液,放入攪拌子,浸入電極,開動攪拌器,將分檔開關(guān)旋至與已知pH值相應(yīng)的檔,按下讀數(shù)開關(guān),旋轉(zhuǎn)定位調(diào)節(jié)器使指針穩(wěn)定指在該溫度下標準緩沖溶液的pH值處。調(diào)好后,松開讀數(shù)開關(guān),撤去溶液,淋洗電極,在用濾紙吸干電極上附著的水分。
             
              8.測量將電極浸入被測溶液中,按下讀數(shù)開關(guān),調(diào)節(jié)分檔開關(guān),至能讀出指示值,分檔開關(guān)的指示值加上指針的指示值,即為被測溶液的pH值。
             

            校準方法

            酸度計的一點校準

              
              

            任何一種pH計都必須經(jīng)過pH標準溶液的校準后才可測量樣品的pH值,對于測量精度在0.lpH以下 的樣品,可以采用一點極準方法調(diào)整儀器,一般選用pH6.86或pH7.00標準緩沖液。有些儀器本身精度只有0.2pH或0.lpH,因此儀器只設(shè)有一個"定位"調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下: (1) 測量標準緩沖液溫度,查表確定該溫度下的pHs值,將溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下。
             
             ?。?) 用純水沖洗電極并甩干。
             
             ?。?) 將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標準溶液的pH值。
             
             ?。?) 取出電極沖洗并甩干。
             
             ?。?) 測量樣品溫度,并將pH計溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值

            酸度計的二點校準

              
              

            對于精密級的pH計,除了設(shè)有"定位"和"溫度補償"調(diào)節(jié)外,還設(shè)有電極"斜率"調(diào)節(jié),它就需要用二種標準緩沖液進行校準。一般先以pH6.86或pH7.00進行"定位"校準,然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況,選用pH4.00(酸性)或pH9.18和pHI0.0l (堿性)緩沖溶液進行"斜率"校正。具體操作步驟為: (1) 電極洗凈并甩干,浸入pH6.86或pH7.00標準溶液中,儀器溫度補償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標準溶液的pHs值。
             
             ?。?) 取出電極洗凈甩干,浸入第二種標準溶液中。待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕,使儀器示值為第二種標準溶液的pHs值。
             
             ?。?) 取出電極洗凈并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00緩沖溶液中。如果誤差超過0.02pH,則重復(fù)第 (1)、(2)步驟,直至在二種標準溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確pHs值。
             
             ?。?) 取出電極并甩干,將pH溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度,將電極浸入樣品溶液,晃動后靜止放置,顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。

            PH計的第三點校準

              不管是什么樣的pH計,pH=7這個點是必須校正的,而且在兩點校正的時候要先校正pH=7這個點。做校正時從7.0開始,選擇的標準液與要測定的溶液的PH值有關(guān),使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點就可以滿足要求,如果對其要求很高,才考慮第三點的。有些儀器能校正三點,有模式可選,可直接用該模式。有些沒有的,一般是采用兩點兩點校對,即校對兩次。

            校準標準

              
              

            標準pH┄┄┄校準前誤差(pH)┄┄┄校準后誤差(pH)
             
              13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
             
              12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
             
              11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
             
              10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000
             
              9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005
             
              8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005
             
              7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000
             
              6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005
             
              5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005
             
              4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000
             
              3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000
             
              2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
             
              1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001
             

              酸度計可以把PH到小數(shù)點后一位,而PH試紙不能,只能按照比色卡讀出大概的讀數(shù),只能到個位。
             
              按測量精度上PH計可分0.2級、0.1級、0.01級或更高精度。PH值是離子濃度以10為底的對數(shù)的負數(shù)。 PH計是一種常用的儀器設(shè)備,主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。測量PH值的方法很多,主要有化學(xué)分析法、試紙法、電位法?,F(xiàn)主要介紹電位法測得PH值。pH值一電位一離子濃度之間的關(guān)系
             
              01234567891011121314OH離子
             
              1413121 1109876543210H離子
             
              01234567891011121314pH
             
              +414.4••••••••••+.59.20-59.2••••••••••••••••-414.4mv/25℃從以上對PH測量的原理進行了分析而得知只要用一臺毫伏計即可把PH值顯示出來。
             

            電極保養(yǎng)

              
              

            目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極,其點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹:
             
              ⒈復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
             
              ⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
             
             ?、硿y量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,止被測液粘附在電極上而污染電極。
             
             ?、辞逑措姌O后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、止交*污染,影響測量精度。
             
              ⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
             
             ?、峨姌O不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
             
             ?、穱澜诿撍越橘|(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
             

            注意事項

              玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應(yīng)盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時,應(yīng)先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時,電極表面被蛋白質(zhì)污染,導(dǎo)致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會使電極產(chǎn)生靜電荷而導(dǎo)致讀數(shù)錯誤。甘汞電極在使用時,注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液,應(yīng)無氣泡,止斷路。應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結(jié)果可靠。另外,pH測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。
             

            標準緩沖液的配制及其保存

              
              

            快速的配置PH計|酸度計保護液——3mol/L的KCl溶液展開步驟說明:
             
              1、計算:KCl摩爾74.5g/mol, 則KCl=3mol×74.5g/mol=223.5g;
             
              2、 稱量:用分析天平稱量KCl 223.5g,注意分析天平的使用;
             
              3、 溶解:在燒杯中用100ml蒸餾水使之*溶解,并用玻璃棒攪拌;
             
              4、 轉(zhuǎn)移,洗滌:把溶解好的溶液移入1000ml容量瓶,用容量瓶瓶口較細的。
             
              注意:為了避免溶液灑出,同時不要讓溶液在刻度線上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。為保證溶質(zhì)盡可能全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中,應(yīng)該用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒二、三次,并將每次洗滌后的溶液都注入到容量瓶中。輕輕振蕩容量瓶,使溶液充分混合。(用玻璃棒引流)
             
              5、定容:加水到接近刻度2-3厘米時,改用膠頭滴管加蒸餾水到刻度,這個操作叫定容。定容時要注意溶液凹液面的低處和刻度線相切,眼睛視線與刻度線呈水平,不能俯視或仰視,否則都會造成誤差
             
              6、搖勻:定容后的溶液濃度不均勻,要把容量瓶瓶塞塞緊,用食指頂住瓶塞,用另一只手的手指托住瓶底,把容量瓶倒轉(zhuǎn)和搖動多次,使溶液混合均勻。這個操作叫做搖勻。
             
              7、把定容后的KCl溶液搖勻。把配制好的溶液倒入試劑瓶中,蓋上瓶塞,貼上標簽。這樣配出來的就是3mol/L的KCl溶液了。

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