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北京卡爾費休水分儀的卡爾費休試劑標定說明
閱讀：2472發(fā)布時間：2017-11-17
北京卡爾費休水分儀的卡爾費休法操作簡單，自動化程度高，結(jié)果可靠，在操作、準確性、精度、速度等方面都有較大優(yōu)勢，應(yīng)用比較廣泛。但在實際檢測工作中，如果對影響試驗結(jié)果的一些因素重視不夠，就會導(dǎo)致試驗的準確度和精密度不高、檢測結(jié)果誤差大，影響分析判斷。我們結(jié)合實際檢測工作中采用北京卡爾費休水分儀測定水性涂料、乳液中水分含量的一些經(jīng)驗，總結(jié)分析影響試驗結(jié)果的因素。
卡爾費休試劑的標定也是影響北京卡爾費休水分儀測定水分含量結(jié)果的因素之一?？栙M休試劑容易引起副反應(yīng)，且對水的敏感度較高，極易和空氣中的水發(fā)生作用，使試劑相對于水的滴定度不斷下降，所以需定期對卡爾費休試劑進行標定?？栙M休試劑的標定頻次取決于所選用的卡爾費休試劑的種類和水分儀的密閉程度。
檢測水分含量前，每次都先標定卡爾費休試劑，可以選用二水合酒石酸鈉或蒸餾水來標定卡爾費休試劑的濃度。一般選用蒸餾水來標定，用微量進樣針抽取10μL蒸餾水滴加到滴定杯中，用減量法稱得加入水的質(zhì)量（到0.1 mg），并將數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)中。用卡爾費休試劑滴定至終點，記錄儀器顯示出測定結(jié)果。重復(fù)幾次（兩次測定結(jié)果的相對偏差不得大于3.5%），北京卡爾費休水分儀會自動記錄幾次結(jié)果的平均值。
由于甲醇不僅作為溶劑，還直接參與了反應(yīng)，隨著測定次數(shù)的增加，甲醇的量逐漸減少，當甲醇量過少時，則水或其他任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng)，這樣將擾亂化學(xué)反應(yīng)的計量，使反應(yīng)對水沒有特殊的選擇性。因此，在試驗過程中要注意滴定底液中是否有足夠的甲醇，確保底液溶劑中甲醇的量大于50%。
卡爾費休試劑的標定也是影響北京卡爾費休水分儀測定水分含量結(jié)果的因素之一?？栙M休試劑容易引起副反應(yīng)，且對水的敏感度較高，極易和空氣中的水發(fā)生作用，使試劑相對于水的滴定度不斷下降，所以需定期對卡爾費休試劑進行標定?？栙M休試劑的標定頻次取決于所選用的卡爾費休試劑的種類和水分儀的密閉程度。
檢測水分含量前，每次都先標定卡爾費休試劑，可以選用二水合酒石酸鈉或蒸餾水來標定卡爾費休試劑的濃度。一般選用蒸餾水來標定，用微量進樣針抽取10μL蒸餾水滴加到滴定杯中，用減量法稱得加入水的質(zhì)量（到0.1 mg），并將數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)中。用卡爾費休試劑滴定至終點，記錄儀器顯示出測定結(jié)果。重復(fù)幾次（兩次測定結(jié)果的相對偏差不得大于3.5%），北京卡爾費休水分儀會自動記錄幾次結(jié)果的平均值。
由于甲醇不僅作為溶劑，還直接參與了反應(yīng)，隨著測定次數(shù)的增加，甲醇的量逐漸減少，當甲醇量過少時，則水或其他任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng)，這樣將擾亂化學(xué)反應(yīng)的計量，使反應(yīng)對水沒有特殊的選擇性。因此，在試驗過程中要注意滴定底液中是否有足夠的甲醇，確保底液溶劑中甲醇的量大于50%。
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