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氣相色譜法在白酒定量分析及應(yīng)用
閱讀：2643發(fā)布時間：2018-4-24
無論是毛細(xì)管色譜還是填充柱色譜，只要涉及到定量計算就改期存在著一定的誤差，怎樣才能把誤差減少到zui低限度以及正確評價定量誤差？因此，討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法十分必要。
一、 取樣的代表性 現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應(yīng)從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會給定量工作造成誤差。
二、 定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確性 在實際定量工作中，往往引入相對響應(yīng)因子進行計算，而定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當(dāng)為依據(jù)：一方面，將待測純組份與純標(biāo)準(zhǔn)物配成一定比例的混合試樣；另一方面以標(biāo)準(zhǔn)樣品、混標(biāo)，專著文獻f值等為實際應(yīng)用f值，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。
三、 注射器針外壁的清潔 對毛細(xì)管柱頭進樣來說，在進樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移，從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差，所以在分析不同種類型酒時應(yīng)嚴(yán)格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達(dá)到有效的清潔，也可定期進行清洗。
四、 進樣技術(shù)的影響 定量分析的精密度與準(zhǔn)確度依賴于進樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對不同規(guī)格毛細(xì)管柱及特殊的進樣方式(柱上進樣、分流/不分流進樣)，對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度都有一定的要求，對于大口徑柱止進倦毛細(xì)管柱，進入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對于中口徑、細(xì)口徑分流/不分流進樣毛細(xì)管柱，當(dāng)分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產(chǎn)生分流失真，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低，精密度也差。總之，任何一種進樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(yōu)化。
五、 硅膠墊的使用周期 硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數(shù)作比較，當(dāng)硅膠墊使用15至20次以上時，應(yīng)注意及時更換。如果使用國產(chǎn)儀器配套使用的填充柱，應(yīng)同時擦凈內(nèi)襯管，否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型、出現(xiàn)異常等，影響分析結(jié)果的可靠性。
六、 進樣量的大小 白酒色譜定量使用的內(nèi)標(biāo)法，雖然進樣量的大小對計算結(jié)果無明顯影響，但對現(xiàn)行使用的毛細(xì)管柱色譜卻影響很大。首先，進樣量的大小直接影響著分離與定性；第二，進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化，造成部分峰保留時間的錯位現(xiàn)象，從而影響定量結(jié)果，尤其對工作量大、樣品較多更不適宜，對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大，但進樣量不當(dāng)也會造成合峰出現(xiàn)，對于毛細(xì)管柱來說，這里所談的進樣量與分流比類同。
七、 標(biāo)樣的定期校正 為確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性，應(yīng)定期進行儀器間的相互校正及標(biāo)樣的校驗等，從而進一步了解整個色譜系統(tǒng)的運行情況。
八、 怎樣正確評價定量誤差 1、 單位的一致性 對于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml，而毛細(xì)管色譜定量的單位以mg/100ml計，所以在做分析比較以及評價誤差的同時，應(yīng)考慮單位的一致性。 2、 含量的一致性 無論是標(biāo)準(zhǔn)樣品還是色譜純標(biāo)樣，求f值(響應(yīng)因子值)時的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著是否一致的問題。*：含量搞低有不同的誤差范圍，含量高組份相對的百分誤差偏低，含量低組份相對百分誤差較高，所以在含量之間的不協(xié)調(diào)或含量相差懸殊，易造成分析誤差的某些偏見，不能對分析結(jié)果的誤差進行正確的評價
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