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番茄沙司中蘇丹紅的測定 SPE-HPLC 法 解決方案
蘇丹紅Ⅰ~ Ⅳ號均為人工合成的一系列偶氮類工業(yè)染料。研究表明，其原型及代謝產(chǎn)物均有一定的潛在致癌作用。近年來歐盟和我國都禁止蘇丹紅作為食品添加劑使用。但是由于蘇丹紅成本低廉，顏色鮮艷，不易褪色，一些不法商販將蘇丹紅添加到雞鴨飼料、辣椒制品、調(diào)味品等食品中，極大地危害了消費者的健康。番茄沙司中蘇丹紅的測定 SPE-HPLC 法
1、適用范圍
6、添加回收結(jié)果
番茄沙司中蘇丹紅的測定 SPE-HPLC 法相關(guān)產(chǎn)品信息：
目前，國內(nèi)關(guān)于蘇丹紅的檢測方法主要參考《GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 液相色譜法》國家標準。迪馬科技在此標準基礎(chǔ)上，將番茄沙司樣品經(jīng)正己烷提取后，使用 ProElut SDH 蘇丹紅檢測固相萃取柱進行凈化，液相色譜法檢測。方法特點如下：
1. 凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測固相萃取柱，無需按照國標方法進行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調(diào)整，避免了中性氧化鋁活度容易受環(huán)境影響而引起蘇丹紅回收率不穩(wěn)定的弊端；
2. 使用 ProElut SDH 蘇丹紅檢測固相萃取柱重現(xiàn)性和回收率結(jié)果更加穩(wěn)定可靠；
3. 方法檢出限 10 μg/kg，與國標 GB/T 19681-2005 要求低檢出限要求相同。以下為詳細解決方案，敬請參考！
番茄沙司中蘇丹紅的測定 SPE-HPLC 法
1、適用范圍
本方法適用于番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測，定量限 10 μg/kg。
2、標準品配制
混合標準儲備液：各準確稱取 10 mg 標準品，用乙醚溶解后，用正己烷定容至 100 mL，配制成 100 μg/mL 的混合標準儲備液。
混合標準中間液：準確吸取 10 μL 和 100 μL 的 100 μg/mL 混合標準儲備液，揮干，用乙腈分別稀釋成 1.0 μg/mL 和 10 μg/mL 的混合標準中間液。
3、提取
(1) 取 5.0 g 樣品，加入 20 mL 正己烷混合，振蕩 5 min，超聲提取 5 min，8000 rpm 下離心2 min，收集上清液
(2) 將下層殘留物用 20 mL 正己烷按照步驟(1)重復提取一次，合并兩次上清液；
(3) 將上清液在 40 ℃水浴條件下，減壓蒸至近干，再加入 5 mL 正己烷混勻，待凈化。
4、凈化—— ProElut SDH 6 mL（Cat.# 65909）
| a活化： | 5 mL正己烷活化； |
| b上樣： | 加入待凈化液，控制流速1滴/秒，棄去流出液； |
| c淋洗： | 依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，控制流速1滴/秒，棄去流出液； |
| d洗脫： | 加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，控制流速1滴/秒，收集流出液； |
| e重新溶解： | 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸干，用乙腈定容至1 mL，供HPLC分析。 |
5、分析條件
色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603） 流速：1.0 mL/min
進樣量：20 μL
柱溫：40 ℃
檢測器：PDA 518 nm
流動相：A：0.2% 磷酸水溶液B：乙腈梯度設置
6、添加回收結(jié)果
番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的 HPLC 檢測添加回收結(jié)果
| 化合物名稱 | 回收率（%） | |
| 添加水平：10 μg/kg | 添加水平：100 μg/kg | |
| 加標量：1.0 μg/mL，加 50 μL | 加標量：10 μg/mL，加 50 μL | |
| 蘇丹紅Ⅰ | 97.41 | 98.98 |
| 蘇丹紅Ⅱ | 98.7 | 100.84 |
| 蘇丹紅Ⅲ | 110.48 | 89.97 |
| 蘇丹紅Ⅳ | 102.21 | 93.64 |
Time (min)
蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ（0.05 μg/mL）標準品液相色譜圖
Time (min)
蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ（0.5 μg/mL）標準品液相色譜圖
Time (min)
添加水平為 10 ug/kg 的番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ檢測液相色譜圖
Time (min)
添加水平為 100 μg/kg 的番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ檢測液相色譜圖
Time (min)
番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ檢測（空白）液相色譜圖
番茄沙司中蘇丹紅的測定 SPE-HPLC 法相關(guān)產(chǎn)品信息：
| 貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
| 樣品前處理 | ||
| 65909 | 蘇丹紅檢測固相萃取柱 ProElut SDH | 6 mL, 30/pk |
| 244358 | 12 管防交叉污染真空 SPE 萃取裝置 | 12 位 |
| 4803 | 1,3,6mL 柱管通用連接器 | 15/pk |
| 4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
| 99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
| 99013 | 抽濾瓶套裝 | 1/pk |
| (包括硅橡膠管 2 米,2L 抽濾瓶及橡膠塞) | ||
| 30039 | FitMax 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm, 0.22 μm 100/pk |
| 30040 | FitMax 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm, 0.45 μm 100/pk |
| 色譜柱及保護柱 | ||
| 99603 | 反相液相色譜柱 Diamonsil C18(2) | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
| 6201 | EasyGuard C18 保護柱套裝 | 10 × 4.0 |
| 1個柱套 + 2個柱芯 | ||
| 標準品 | ||
| 50P-C16986101 | 蘇丹紅Ⅰ[842-07-9] | 250 mg |
| 50P-C16986102 | 蘇丹紅Ⅱ[3118-97-6] | 250 mg |
| 50P-C16986103 | 蘇丹紅Ⅲ[85-86-9] | 250 mg |
| 50P-C16986104 | 蘇丹紅Ⅳ[85-83-6] | 250 mg |
| HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑 | ||
| 50101 | 乙腈 HPLC 級 | 4 L |
| 50115 | 正己烷 HPLC 級 | 4 L |
| 50104 | 乙酸乙酯 HPLC 級 | 4 L |
| 50133 | 磷酸 HPLC 級 | 50 mL |
| 通用色譜產(chǎn)品 | ||
| 52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50 孔 |
| 1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
| 1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
| H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |