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            上海金鵬分析儀器有限公司

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            氣相色譜分析測試常見問題及解決方法

            閱讀:1902      發(fā)布時間:2012-12-14
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            一、標定時有峰丟失 可能的原因及應采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器驗證。 2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值 3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調整 4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調整 5.無載氣流,檢查壓力調節(jié)器,并檢查泄漏,
              一、標定時有峰丟失

              可能的原因及應采用的排除方法

              1.注射器有毛病,用新注射器驗證。

              2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值

              3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調整

              4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調整

              5.無載氣流,檢查壓力調節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速

              6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

              二、前沿峰

              1.柱超載,減少進樣量

              2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

              3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

              4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

              三、拖尾峰

              1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝

              2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱zui高溫度)。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高25度

              3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

              4.柱損壞:更換柱

              5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝

              毛細管分析常見問題的解決

              四、只有溶劑峰

              1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。

              2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之

              3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

              4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調整

              5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性

              6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)

              7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

              五、寬溶劑峰

              1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。

              2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術。

              3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。

              4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。

              5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑

              6.隔墊清洗不當:調整或清洗

              7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速

              六、假峰

              1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

              2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

              3.樣品量太大:減少進樣量。

              4.進樣技術差(進樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進樣技術

              七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

              1.柱溫不對:檢查并調整溫度

              2.不正確的載氣流速:檢查并調整流速。

              3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量

              4.進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術。

              5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

              八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

              1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。

              2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器

              3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。

              4.載氣控制不協(xié)調:檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

              5.載氣有雜質或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

              6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據(jù)使用手冊技術指標,予以驗證。

              7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。

              8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊。


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