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            原子熒光光譜法測聚合硫酸鐵中Cd的含量

            閱讀:2583      發(fā)布時間:2020-6-12
            分享:
             樣品主要成分:聚合硫酸鐵(陰離子:SO42-,陽離子:Fe3+

            主要干擾元素:Fe3+(約占樣品的33%

            采用測試方法:氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

            基本原理:在一定酸度下,樣品和硼*化鉀可以生成鎘蒸氣,用氬氣作為載氣將其帶入原子化器,利用強(qiáng)度空心陰極燈作為激發(fā)光源,使鎘蒸氣產(chǎn)生熒光。產(chǎn)生的熒光信號的強(qiáng)度大小與被測元素的濃度呈一定線性關(guān)系。聚合硫酸鐵中的SO42-Cd的測定基本無干擾,而Fe3+PH稍時即生成Fe(OH)3沉淀,給Cd的測定帶來干擾。檸檬酸可以和Fe3+發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)從而掩蔽Fe3+,消除干擾。

             

            儀器:連續(xù)流動進(jìn)樣原子熒光光譜儀

            試劑:鹽酸,氫氧化鉀,*氫化鉀,檸檬酸,硫脲

            還原劑的配制(100mL):準(zhǔn)確稱取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中,然后,加入3g*氫化鉀,2g硫脲溶解。

            樣品測試介質(zhì)的配制(100mL):量取4mL鹽酸加入到96mL的蒸餾水中,然后加入2g檸檬酸溶解。

            所用試劑均為優(yōu)級純,所用水為蒸餾水。

             

            分析步驟:

            準(zhǔn)確稱取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶,用樣品測試介質(zhì)溶液定容至100 mL。

            儀器條件:

            測試元素:Cd    測試方法:多點曲線法

            積分時間:5s   燈電流:80mA

            負(fù)壓:-330V   泵轉(zhuǎn)速:100r/min

             

            測試結(jié)果:標(biāo)準(zhǔn)曲線

            樣品加標(biāo)

            元素

            含量(ppb

            加標(biāo)量(ppb

            測得值(ppb

            回收率(%

            Cd

            0.07

            3

            2.92

            95

            注意事項:測試過程中加入檸檬酸絡(luò)合Fe3+,同時增加鹽酸濃度,提pH值,消除Fe3+對測定Cd的干擾。

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