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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：  84782259

氫化物原子吸收分光光度法測得食品中砷

食品樣中砷的測定一般用銀鹽法^[1]，然而此法靈敏度低操作繁瑣，本法用氫化物原子吸收分光光度法食品中的砷操作簡便、快速、靈敏度高。方法靈敏度為0.8ng·ml^-1，檢出限為0.5ng·ml^-1。

1   實驗部分

1．1  儀器與試劑

原子吸收分光光度計

金屬套玻璃霧化器

氫化物發(fā)生器

電熱石英吸收管

空心陰極燈

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 ng·ml^-1

混合酸：硝酸＋高氯酸（4＋1）

鹽酸溶液：0.5mol·L^-1

硼氫化鉀：5g·L^-1

還原劑：稱取碘化鉀15g、抗壞血酸10g溶解于離子水，定容至100ml。

1．2  樣品處理

稱取2～5g均勻食品樣，置于100ml錐形燒瓶中，加混合酸10～20ml，置

于沙浴鍋中加熱消解，消解樣品溶液成淡黃或無色冒煙即好^[2]，冷卻移入比色管中加還原劑1ml，用鹽酸溶液定容至10ml，放置1h后測定砷含量。

1．3   砷標(biāo)準(zhǔn)工作線^[3]

用砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成砷濃度為0, 5.0, 10.0, 30.0, 50.0 ng·ml^-1的標(biāo)準(zhǔn)系列，用鹽酸溶液定容至10ml，上機測定。

1．4   測試條件^[4]

燈電流8mA，光譜通帶0.4nm，波長193.7nm，氬氣流量為400ml·min^-1，空氣乙炔氣貧火焰。

2   結(jié)果與討論

2．1   還原時間選擇

實驗結(jié)果表明，還原劑加入后1h可使50ng·ml^-1As⁵⁺還原*。而且可放置5h測定砷含量無變化。

2．2   還原劑用量選擇

對20 ng·ml^-1As⁵⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入0，0.25，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml上述還原劑溶液，放置1h測定。實驗結(jié)果表明，選擇1.0ml足夠。

2．3   鹽酸濃度對測定的影響

鹽酸的濃度對砷的測定有影響，對10 ng·ml^-1砷進(jìn)行實驗，結(jié)果表明，鹽酸濃度為0.5~1.0 mol·L^-1 時砷的吸光值zui大，選擇鹽酸濃度為0.5 mol·L^-1 。

2．4   線性范圍與回收試驗

由試驗測得砷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度在0－50 ng·ml^-1范圍成良好線性關(guān)系。

本法對不同類型食品樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，實驗結(jié)果表明，本法回收率為93％～107％。

2．5   測定結(jié)果

用本法與銀鹽法對11份各類食物樣品進(jìn)行測定，經(jīng)統(tǒng)計處理無顯著性差別P>0.05，測定結(jié)果見表。本法對*標(biāo)準(zhǔn)物豬肝粉進(jìn)行測定。測定結(jié)果為0.043mg·kg^-1，給定的標(biāo)準(zhǔn)值范圍為0.044±0.008 mg·kg^-1，測定值符合實驗要求。

表   樣品測定結(jié)果   （mg·kg^-1）

參考文獻(xiàn)

GB5009.11-85.食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分.1986

高鶴娟.食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分注解.衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所.1987.60

強衛(wèi)國.環(huán)境與健康雜志.1992.9.32

穆家鵬編譯.原子吸收方法手冊.原子能出版社.1989.37

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