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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。：  84782259

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水處理劑中微量鉛和鎘

國(guó)家城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)網(wǎng)長(zhǎng)沙監(jiān)測(cè)站 謝暉 喻海稚

    摘要本文研究了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水處理劑聚合氯化鋁中鉛、鎘含量的適宜條件。用員燈校正背景，磷酸二氫銨做基體改進(jìn)劑，省去了冗長(zhǎng)的前處理過(guò)程。在測(cè)定條件下，鉛的檢出限為0.65ug.L-1，線性范圍0—50ug.L-1；鎘的檢出限為0.12ug.L-1，線性范圍0—20ug.L-1；回收率在90一110%之間。本方法具有準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便之優(yōu)點(diǎn)，用于實(shí)際樣品的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。

鉛和鎘是環(huán)保、環(huán)境醫(yī)學(xué)和食品分析中zui經(jīng)常測(cè)定的毒性元素。水處理劑中鉛和鎬含量的高低直接關(guān)系到公眾用水的安全。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBl5892一1995規(guī)定，作為飲用水水處理劑的聚合氯化鋁（液體）中鉛含量不得超過(guò)0.001%，錦含量不得超過(guò)0.0002%[1]。用火焰原子吸收法測(cè)定其中鉛、錦時(shí)須進(jìn)行共沉淀富集。由于加入各種試劑及冗長(zhǎng)、繁瑣的操作步驟，不可避免地會(huì)引起樣品的污染。本文研究了用員燈校正背景后，在基體改進(jìn)劑存在下，樣品經(jīng)消解后直接測(cè)定鉛和鎬含量的方法。本方法具有靈敏度高，準(zhǔn)確性好，無(wú)干擾及簡(jiǎn)便快速等優(yōu)點(diǎn)。應(yīng)用于實(shí)際樣品的測(cè)定，所得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果一致。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

原子吸收分光光度計(jì)，金屬套玻璃霧化器，石墨爐，石墨管，鉛、鎘空心陰極燈。

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。1.00ml溶液含1.00mg鉛。使用時(shí)以0.2%硝酸溶液逐級(jí)稀釋成1.00mL含O，050y8鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。1.00mL溶液含1.00mg鎬。使用時(shí)以0.2%硝酸溶液逐級(jí)稀釋成1.00mL含0.020yg鎬的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

磷酸二氫銨溶液：稱取磷酸二氫銨（分析純）20.0g，用純水溶解后定容至500mL，濃度為40.0ugL-10.2%（V/V）硝酸溶液：移取2.00ml硝酸（優(yōu)級(jí)純）于998ml純水中搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

實(shí)驗(yàn)中所用硝酸為優(yōu)級(jí)純，所用純水為Milli—Q超純水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品預(yù)處理

稱取聚合氯化鋁樣品2.0g于100ml燒杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加熱煮沸10min，冷卻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中（若有不溶物應(yīng)過(guò)濾除去），定容，搖勻。此溶液供側(cè)鎬用；再取該溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供測(cè)鉛用。

1.2.2 樣品測(cè)定

分別取樣品、基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液于自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品杯電由自動(dòng)進(jìn)樣器吸取20ul樣品、5ul改進(jìn)劑于石墨爐中進(jìn)行測(cè)定，由工作曲線計(jì)算樣品中鉛和銅的含量。

1.2.3 工作曲線的繪制

分別取1.00mL含0.050ug鉛、0.020ug銅的鉛、錦標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品杯中，由進(jìn)樣器分取4、8、12、16、204使用液，16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液，各加入54基體改進(jìn)劑，按以下的工作條件進(jìn)行測(cè)定，繪制鉛和銅的工作曲線。

1.2.4 儀器工作條件

波長(zhǎng)：鉛283.3nm，鍋228.8nm³

狹縫：鉛0.7nm，鎬0.7nm；

燈電流：鉛15mA，鍋12mA；

載氣流量：300ml.min-l（原子化階段停氣）；

測(cè)量方式：峰面積積分。

2 結(jié)果與討論

2.1 基體改進(jìn)劑的效果

Hinderberger等證實(shí)，當(dāng)使用磷酸二氫銨作基體改進(jìn)劑并從I'vov平臺(tái)石墨管上原子化，可在許多樣品中無(wú)干擾地測(cè)定鉛。S1avin等認(rèn)為采用磷酸二氫銨作基體改進(jìn)劑并從L’vov平臺(tái)石墨管上原子化，可以無(wú)干擾地測(cè)量鎘。

本文采用磷酸二氫銨作為測(cè)定鉛、鎘的基體改進(jìn)劑，可使吸收峰更光滑，積分時(shí)間變短，峰面積增加。

注：鉛為50.0μg.L-1鎘為20.0μg.L-1

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