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復(fù)混肥料中鉛的測定方法

GB/T 14539.4—93

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法測定復(fù)混肥料中鉛含量。

原子吸收光譜法

本方法為測定鉛含量仲裁法。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測定復(fù)混肥料中鉛的含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鉛含量小于25µg/mL的試樣溶液。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 方法提要

試樣溶液中的鉛，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸氣，吸收從鉛空心陰極燈射出的特征波長283.3nm的光，吸光度的大小與火焰中鉛基態(tài)原子濃度成正比。

4 試劑和材料

分析中除另有說明，均使用分析純試劑，所使用的水應(yīng)符合GB 6682中三級水規(guī)格。

4.1 鹽酸（GB 622）溶液：c（HCl）=0.5mol/L。量取42mL鹽酸（p1.19），稀釋至 1L，混勻；

4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。按GB 602中（4.82）配制，此溶液1mL含鉛100µg；

4.3 溶解乙炔（GB 6819），或相同規(guī)格的乙炔。

5 儀器、設(shè)備

一般實驗室儀器、設(shè)備和：

5.1 原子吸收分光光度計：配有空氣-乙炔燃燒器和鉛空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃霧化器。

6 分析步驟

6.1 工作曲線的繪制

按表1所示，吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于6個100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（4.1） 稀釋至刻度，混勻。

表 1

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.2）體積，mL

相應(yīng)鉛含量，µg/mL

0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

注：標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制，可根據(jù)樣品中鉛含量的多少和儀器靈敏度的高低適當(dāng)調(diào)整。

進(jìn)行分光光度測定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器使用說明書，對測量所用光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣 -

乙炔流量比進(jìn)行*工作條件選擇。

然后，于波長283.3nm處，使用空氣-乙炔氧化火焰，以鉛含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后，測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。每次測定之后，應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。

以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉛含量（µg/mL）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6.2 測定

將試液不經(jīng)稀釋（GB/T

14539.1中5.2條）或吸取一定量試液置于容量瓶中經(jīng)用鹽酸溶液（4.1）稀釋作為測定用的試料溶液（待測溶液鉛含量必須小于25µg/mL），在與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測定相同條件下，測定試液的吸光度，在工作曲線上查出相應(yīng)的鉛濃度（µg/mL）。

7 分析結(jié)果的表述

7.1 試液不經(jīng)稀釋直接測量吸光度時，鉛（Pb）含量x5，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 ，按式（1）計算：

……………………………………………（1）

式中：c──由工作曲線查出的試樣溶液中鉛的濃度，?g/mL；

m──試樣的質(zhì)量，g；

200──試液總體積，mL。

7.2 取一定量試液稀釋至一定體積后，測量吸光度時，鉛（Pb）含量x5，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（2）計算：

…………………………………………（2）

式中：c──由工作曲線查出的試料溶液中鉛的濃度，µg/mL；

m──試樣的質(zhì)量，g；

200──試液總體積，mL；

V1──吸取一定量試液的體積，mL；

V2──試料溶液總體積，mL；

8 允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；

平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)符合表2要求：

表 2

鉛含量，％

允許相對偏差，％

0.005～0.0020

＜0.0020～0.0001

＜0.0001

25

50

100

第二篇　雙硫腙分光光度法

9 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用雙硫腙分光光度法測定復(fù)混肥料中鉛的含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鉛含量在0.1～50?g范圍內(nèi)的試樣溶液。

10 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

11 方法提要

用檸檬酸銨配合試液中的鈣、鎂、鐵、鋁等離子，將試液pH調(diào)節(jié)至接近9，用雙硫腙-三氯甲烷溶液

將能與雙硫腙反應(yīng)的金屬元素從試液中萃取出來，然后用稀鹽酸反萃取出鎘、鉛、鋅、錫等離子，使其

與三氯甲烷中的銅、汞、鈷、鎳等金屬離子雜質(zhì)分離。在檸檬酸銨、鹽酸羥胺、氰化鉀存在下，調(diào)節(jié)溶

液pH為8.5～10.0，氰化鉀可消除鋅、鎘等離子干擾，鹽酸羥胺可消除高價金屬氧化能力保護(hù)雙硫腙不被

氧化，用雙硫腙-三氯甲烷溶液萃取生成的紅色雙硫腙鉛，于波長510nm處，進(jìn)行分光光度測定。

12 試劑和材料

分析中除另有說明，均使用分析純試劑，所使用的水應(yīng)符合GB 6682中三級水規(guī)格。

12.1 三氯甲烷（GB 682）；

12.2 鹽酸（GB 622）溶液：c（HCl）=0.2mol/L。17mL鹽酸（?1.19）用水稀釋至1L，混勻；

12.3 檸檬酸銨溶液：500g/L；

12.4 氨水（GB 631）：4+1溶液；

12.5 鹽酸羥胺溶液：100g/L；

12.6 氰化鉀溶液：100g/L，貯于塑料瓶中；

12.7 雙硫腙-三氯甲烷溶液：1g/LCHCl3。取1g雙硫腙溶于三氯甲烷中，用三氯甲烷稀釋至1L，貯于棕色瓶中；

12.8

雙硫腙-三氯甲烷溶液：0.01mg/mLCHCl3。吸取5mL雙硫腙-三氯甲烷溶液（12.7）于500mL容量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，混勻；

12.9 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。配制方法同4.2條；

12.10

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.005mg/mL。吸取5.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（12.9）到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鉛5?g，使用時制備；

12.11 百里酚藍(lán)指示劑溶液，按GB 603中（4.5.12）配制；

12.12 脫脂棉。

13 儀器、設(shè)備

測定鉛所用的玻璃容器，必須用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液洗滌，再以水清洗干凈，干燥備用。

一般實驗室儀器、設(shè)備和：

13.1 分光光度計：帶有光程為1cm吸收池。

13.2 梨形分液漏斗：容量125mL，帶有刻度。

14 分析步驟

14.1 工作曲線的繪制

按表3所示，吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（12.10）分別置于6個分液漏斗中。

表 3

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（12.10）體積，mL

相應(yīng)鉛含量，µg

0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

0

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

各分液漏斗中加水至體積約50mL，加1mL鹽酸羥胺溶液，1mL檸檬酸銨溶液，10滴百里酚藍(lán)指示劑，

用氨水溶液（12.4）調(diào)節(jié)溶液由黃色變?yōu)榫G藍(lán)色，此時溶液pH約為9，加2mL氰化鉀溶液，混勻。準(zhǔn)確加

入25.0mL雙硫腙-三氯甲烷溶液（12.8），劇烈地振搖1min，放置3min，用脫脂棉塞在漏斗頸口過濾有機

相，棄去zui初的5mL溶液，用1cm吸收池，在波長510nm處，以鉛含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)

分光光度計的吸光度為零后，測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

以各標(biāo)準(zhǔn)溶液（12.10）的鉛含量（?g）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制工作曲線。

14.2 測定

吸取一定量的試液（GB/T 14539.1中5.2條）（使其中含鉛量小于50?g）

置于分液漏斗中，加4mL檸檬酸銨溶液，用水稀釋至50mL，混勻。加1mL百里酚藍(lán)指示劑，滴加氨水溶液（12.4），使溶液由黃色變?yōu)榫G藍(lán)色為止，此時溶液pH約為9。加水至125mL，用5mL雙硫腙-三氯甲烷溶液（12.7）振搖萃取1min，分層后，有機相轉(zhuǎn)入已用2mL三氯甲烷潤濕的第二個分液漏斗中，反復(fù)操作至有機相呈深綠色為止。再用10mL雙硫腙-三氯甲烷溶液（12.8）振搖萃取1min，分層后，有機相合并轉(zhuǎn)入第二個分液漏斗中，反復(fù)操作直至*個分液漏斗中有機相呈綠色（水相呈淡綠色）為止。再用3mL三氯甲烷萃取一次。

在合并全部三氯甲烷萃取液的第二個分液漏斗中，加40mL鹽酸溶液（12.

2），振搖1min，分層后，仔細(xì)排盡并棄去含有銅、鎳、鈷、汞等金屬雜質(zhì)的有機相，用2mL三氯甲烷重復(fù)萃取一次，移去所有的雙硫腙液滴，小心排放，不要讓酸液進(jìn)入分液漏斗的活塞孔和漏斗頸。

初加水至50mL，于水相中加1mL鹽酸羥胺溶液，1mL檸檬酸銨溶液，10滴百里酚藍(lán)指示劑，用氨水溶液（12.4）調(diào)節(jié)溶液由黃色變?yōu)榫G藍(lán)色，加2mL氰化鉀溶液，混勻。準(zhǔn)確加入25.0mL雙硫腙-三氯甲烷溶液（12.8），劇烈地振搖1min，放置3min使液層分離。以下按14.1條規(guī)定的操作步驟，從“用脫脂棉塞在漏斗頸口……”開始，直至“……測定溶液的吸光度”為止完成測定。

注：以上分析步驟，同樣適用于加入了銅、錳、鋅微量元素的復(fù)混肥料中鉛含量的測定。

15 分析結(jié)果的表述

鉛（Pb）含量x6，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（％）表示，按式（3）計算：

…………………………………………（3）

式中：m0──由工作曲線查出的試樣溶液中鉛的質(zhì)量，µg；

m──試樣的質(zhì)量，g；

D──測定時，所取試液體積與試液總體積之比。

16 允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；

平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)符合表4要求：

表 4

鉛含量，％

允許相對偏差，％

0.005～0.0020

＜0.0020～0.0001

＜0.0001

25

50

100

17 含氰化物廢液的處理

氰化鉀為劇毒品，廢液不能直接排放，應(yīng)將氰化物分解后再排放。分解時，在廢液中加入氫氧化鈉溶液，待pH值達(dá)到10左右后，對1L廢液加約30g的漂粉精（含有效氯在60％以上）或約100mL的次氯酸鈉溶液（有效氯在10％～13％），放置1h后，和大量的水一起排出。反應(yīng)方程式如下：

（北京瀚時天暉分析儀器有限公司專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈，以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：）

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