去除高沸點(diǎn)溶劑是化學(xué)、制藥、環(huán)保和許多工業(yè)過程中的一個挑戰(zhàn)，主要由于高沸點(diǎn)溶劑具有較高的沸點(diǎn)和溶劑的分子間反應(yīng)，以DMSO為例，由于其具有較高的熱穩(wěn)定性、低毒、與水互溶等特點(diǎn)，因此，DMSO被廣泛評價有機(jī)合成、催化金屬反應(yīng)、親核反應(yīng)、反應(yīng)等多個領(lǐng)域，被譽(yù)為是藥物化學(xué)和生物化學(xué)中的“萬能溶劑"。

DMSO去除難點(diǎn)

然而，DMSO也具有一些特別的性質(zhì)，這使得它在去除過程中會遇到一系列難點(diǎn)：

高沸點(diǎn)

DMSO的沸點(diǎn)為189°C，相比許多常見溶劑（如水、乙醇等）更高。這意味著，提高DMSO時需要更高的溫度。如果在加熱過程中溫度過高，可能會導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物的降解或副反應(yīng)的發(fā)生，尤其是在藥物合成和化學(xué)過程中，這對產(chǎn)品的質(zhì)量和純度會產(chǎn)生不良影響；

低動力性

盡管DMSO有較高的沸點(diǎn)，但其蒸發(fā)性相對較低，這使得簡單的加熱蒸發(fā)往往效率較低，特別是在沒有足夠的壓力控制或設(shè)備優(yōu)化的情況下；

DMSO與水的混溶性

DMSO與水高度混溶，因此如果需要使用水洗滌或水相提取等方法去除DMSO，可能會導(dǎo)致溶劑和水無法有效分層，降低分離效率。水洗并不一定能去除DMSO，且可能需要反復(fù)洗滌，這不僅增加了操作的復(fù)雜性，還可能浪費(fèi)大量的時間和資源；

凍干法效率低，且存在溶劑殘留的風(fēng)險

雖然凍干法在許多應(yīng)用中是一種理想的溶劑去除方法，尤其適用于熱敏感物質(zhì)，但去除DMSO當(dāng)時，仍然存在一些難點(diǎn)，例如低動力性、DMSO分子可能被包裹在冰晶中，凍干時間長，對于DMSO含量較高的樣品還需要重復(fù)多次凍干等。

Q

如何高效去除溶液？

離心濃縮儀作為一種高效的溶劑去除方式，廣泛應(yīng)用于科研、藥物開發(fā)、化學(xué)分析等領(lǐng)域，其原理基于離心力和蒸發(fā)原理，利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力促進(jìn)溶液中溶劑的揮發(fā)或移除，從而實(shí)現(xiàn)溶液的濃縮。

本文將以Genevac EZ-2 4.0 離心濃縮儀案例，為大家詳細(xì)介紹去除樣品中DMSO的具體方法。

TEGENT

去除DMSO時對儀器的高性能要求

Genevac 一直專注于研究與生產(chǎn)各種離心蒸發(fā)濃縮設(shè)備，滿足以下在去除DMSO時對儀器的高性能要求。

耐化學(xué)性

DMSO是一種極性溶劑，具有較強(qiáng)的溶解能力，能夠溶解許多化合物，包括一些對普通材料具有腐蝕性的物質(zhì)。因此，離心濃縮儀中與DMSO接觸的部件需要采用耐化學(xué)腐蝕的材料，如不銹鋼、特氟龍（PTFE）、玻璃、聚四氟乙烯（PFA）等；

溫度控制能力

DMSO具有較高的沸點(diǎn)（189 °C）和較低的冰點(diǎn)（18.5 °C），因此，在濃縮過程中，如果溫度過低，或者溶劑蒸發(fā)速度過快，可能會導(dǎo)致溶液的溫度迅速下降，甚至達(dá)到其凍結(jié)點(diǎn)，從而使溶液凍結(jié)，尤其是當(dāng)設(shè)備（腔體、管路等都包含在內(nèi)）沒有保持溫度在DMSO凍結(jié)點(diǎn)以上時。（這也是一般結(jié)構(gòu)的濃縮儀無法去除DMSO 的一個原因）；

* Genevac 采用紅外線溫度探頭監(jiān)控腔體內(nèi)溫度，同時設(shè)備為一體機(jī)，Elite 在腔體蓋子及管路均設(shè)置了加熱，防止DMSO蒸汽滴落及停留

蒸發(fā)效率

DMSO揮發(fā)性較強(qiáng)，濃縮過程中可能會因高溫或高轉(zhuǎn)速引起大量蒸發(fā)，Genevac EZ-2 4.0 Elite有高效的蒸發(fā)系統(tǒng)，包括適合高揮發(fā)性溶劑的真空泵、冷凝裝置，以提高濃縮效率并最大限度減少DMSO的揮發(fā)損失；

可控制的真空度

我們從下圖可查出，當(dāng)系統(tǒng)真空度為2mbar時，DMSO 的沸點(diǎn)為38度，如果我們設(shè)置的加熱溫度為40度時，2度的差距不足以有足夠的動力發(fā)生蒸騰。但是當(dāng)我們繼續(xù)把壓力降低到0.5mbar的時候，這時沸點(diǎn)可降低到18度，和我們的設(shè)置溫度相差22度，蒸發(fā)速度比2mbar時快上11倍。但這你可能會想，是不是可以繼續(xù)降低真空度來提高蒸發(fā)速率。但這時又由于DMSO的冰點(diǎn)較高，如果繼續(xù)降低真空度，DMSO 將有凍結(jié)的風(fēng)險，從而大大延緩整個濃縮進(jìn)程。

Genevac EZ-2 4.0 Elite 外接分子渦輪泵，提供有效的真空水平，免維護(hù)，且內(nèi)置“氣體鎮(zhèn)流器"，使泵具有更好的耐溶劑性，從而降低了極限真空水平。

總結(jié)

Genevac 離心濃縮系統(tǒng)是一種高效、快速的濃縮方式，精確的控溫系統(tǒng)避免樣品降解，無殘留、自動化程度高，是去除樣品中DMSO的優(yōu)質(zhì)選擇。

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Genevac

ATS集團(tuán)是德祥集團(tuán)資深合作伙伴之一。英國Genevac公司成立于1990年，隸屬ATS SP Scientific旗下，一直專注于研究和生產(chǎn)各種離心蒸發(fā)濃縮設(shè)備，其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、制藥、化學(xué)、分析等領(lǐng)域。

德祥科技

德祥科技有限公司成立于1992年，總部位于中國香港特別行政區(qū)，分別在越南、廣州、上海、北京設(shè)立分公司。主要服務(wù)于大中華區(qū)和亞太地區(qū)——在亞太地區(qū)有27個辦事處和銷售網(wǎng)點(diǎn)，5個維修中心和2個樣機(jī)實(shí)驗(yàn)室。

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