您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
18
液相色譜分析員習慣性錯誤 有哪些
液相色譜對于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了，但是就算是經(jīng)驗豐富的 液相色譜分析員習慣性錯誤 都有不少，經(jīng)常導致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要，但是為了多做樣品而忽略了一些*的步驟，往往得不償失，哪些操作不能做？哪些懶兒不能偷？那些小概率的故障師傅沒教怎么辦？
下面讓京科瑞達二手儀器為匯總分析員習慣性錯誤都有哪些！
流動相不過濾
因為塵?；蚱渌魏坞s質微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相應在玻璃容器內(nèi)蒸餾，而常用的方法是濾過，可采用Millipore濾膜（0.2μm或0.45μm）等濾器。泵的入口都應連接砂濾棒。輸液泵的濾器應經(jīng)常清洗或更換。
使用后沒有及時清洗泵
流動相不應含有任何腐蝕性物質，含有緩沖液的流動相不應保留在泵內(nèi)，尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內(nèi)，由于蒸發(fā)或泄漏，甚至只是由于溶液的靜置，就可能析出鹽的微細晶體，這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。
因此，泵入純水將泵充分清洗后，再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護的溶劑（對于反相鍵合硅膠固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。
流動相走空
泵工作時要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完，否則空泵運轉也會磨損柱塞、缸體或密封環(huán)，終產(chǎn)生漏液。
沒有流動相流出，又無壓力指示怎么辦？
可能是泵內(nèi)有大量氣體，這時可打開泄壓閥，使泵在較大流量（如5ml/min）下運轉，將氣泡排盡，也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環(huán)磨損，需更換。
梯度洗脫的流動相選擇不當
要注意溶劑的互溶性，不相混溶的溶劑不能用作梯度洗脫的流動相。有些溶劑在一定比例內(nèi)混溶，超出范圍后就不互溶，使用時更要引起注意。
當有機溶劑和緩沖液混合時，還可能析出鹽的晶體，尤其使用磷酸鹽時需特別小心。
忽略的空白梯度洗脫
梯度洗脫所用的溶劑純度要求更高，以保證良好的重現(xiàn)性。進行樣品分析前要進行空白梯度洗脫，以辨認溶劑雜質峰，因為弱溶劑中的雜質富集在色譜柱頭后會被強溶劑洗脫下來。
用于梯度洗脫的溶劑需要脫氣，以防止混合時產(chǎn)生氣泡。
忽略了溶劑混合所帶來的粘度變化
混合溶劑的粘度常隨組成而變化，因而在梯度洗脫時常出現(xiàn)壓力的變化。例如甲醇和水粘度都較小，當二者以相近比例混合時粘度增大很多，此時的柱壓大約是甲醇或水為流動相時的兩倍。因此要注意防止梯度洗脫過程中壓力超過輸液泵或色譜柱能承受的zui大壓力。