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            裝飾材料中多環(huán)芳烴污染物的檢測方法

            閱讀:1118      發(fā)布時間:2013-4-11
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            背景
              48日*報道國內(nèi)多款汽車被檢測出強致癌物質(zhì)多環(huán)芳烴。其中含量zui高達每公斤含量23.5毫克,大幅超德國GS標準。我國201231日起施行的《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評價指南》只規(guī)定了車內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙xi醛的濃度要求,并未規(guī)定多環(huán)芳烴的標準。
              多環(huán)芳烴是煤,石油,木材,煙草,有機高分子化合物等有機物不*燃燒時產(chǎn)生的碳氫化合物,是重要的環(huán)境和食品污染物。其具有致畸性、致癌性和致突變性等三致效應,對人體具有很大危害。
              本文開發(fā)了裝飾材料中多環(huán)芳烴的SPE-GC/MS檢測方法,準確、靈敏度高,可用于汽車及室內(nèi)多環(huán)芳烴污染物的檢測。
               1.實驗材料
              1.1 目標物:多環(huán)芳烴。
              1.2 SPECleanert EPH (1.2g/3mL) P/NEPH12003
               2. 樣品處理:
              裝飾材料樣品:取2g樣品,剪碎后,加入25mL二氯甲烷索氏提取16~24小時后,60下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用2ml正己烷溶解待上樣。
               3. SPE凈化
              整個實驗過程要保證EPH柱處于濕潤狀態(tài)。
              1)活化:5mL正己烷活化Cleanert EPH柱;
              2)上樣:將2mL正己烷溶解的樣品液全部上樣
              3)淋洗:加入1mL正己烷洗脫淋洗;
              4)洗脫:加入2mL二氯甲烷洗脫,收集;
              收集液用0.22μmPTFE過濾頭過濾后準備進樣檢測。
              4. 檢測
              4.1 GC/MS
              4.1.1色譜條件
              色譜柱:DA-5MS,30m*0.25mm*0.25μmP/N1525-3002;程序升溫:451min10/min 180℃1min10/min 2502min5/min 285℃2min10/min 3201min10/min 345
              進樣量:1μL;流速:1mL/min;載氣:純度≥99.999%;進樣口溫度:285;不分流進樣;接口溫度:300。
              4.1.2質(zhì)譜條件
              離子源溫度:300;四級桿溫度:150;溶劑延遲: 3.00min;EM 電壓: 1412;電離能量:70eV;采集模式:全掃描/選擇離子檢測;全掃描范圍:40~510amu。
                4.2 實驗結(jié)果
               按上述方法進行水樣品加標實驗,得到的色譜圖及數(shù)據(jù)如下。
             
            1經(jīng)過處理的多環(huán)芳烴組份TIC(1μg/mL)
               
            1多環(huán)芳烴回收率數(shù)據(jù)(1ppm添加濃度)
            化合物
            保留時間/min
            多環(huán)芳烴組分
            9.656
            100.65%
            苊烯
            13.399
            87.81%
            13.848
            81.52%
            *
            15.101
            95.19%
            *
            17.786
            84.29%
            17.915
            103.58%
            熒蒽
            20.973
            93.77%
            21.518
            96.54%
            苯并[a]
            25.078
            96.64%
            25.213
            109.69%
            苯并[k]熒蒽
            29.07
            106.05%
            苯并[b]熒蒽*
            29.173
            118.24%
            苯并[a]
            30.243
            104.19%
            茚并[1,2,3-cd]
            34.521
            127.76%
            二苯蒽
            34.737
            129.89%
            苯并[g,h,i]
            35.299
            100.98%
             
            更多檢測方法:車內(nèi)醛酮類物質(zhì)采樣測定解決方案

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