杭州譜育科技發(fā)展有限公司
LC-MS/MS法測定飲料中的阿斯巴甜
檢測樣品：飲料
檢測項目：阿斯巴甜
方案概述：本文在參考SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》基礎上，基于EXPEC 5210液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜儀，建立了一種靈敏度高、重復性好、回收率高的阿斯巴甜LC-MS/MS測定法。
阿斯巴甜，學名為天門冬酰苯丙氨酸甲酯，是一種重要的甜味劑。其被廣泛應用于藥劑加工和食品加工中，安全性非常重要。雖然市場上部分甜味劑已由阿斯巴甜更換成果葡糖漿等安全性相對較高的甜味劑，但其應用仍十分廣泛，尤其過量使用，可能會影響人們的生命安全。
2023年7月14日，國際癌癥研究機構(IARC)、世界衛(wèi)生組織(WHO)和糧食及農業(yè)組織食品添加劑聯(lián)合專家委員會(JECFA)今天發(fā)布了阿斯巴甜對健康影響的評估結果。IARC援引對人類致癌性的“有限證據”，將阿斯巴甜歸類為可能對人類致癌(IARC 2B組)，JECFA則重申了40mg/kg體重的可接受每日攝入量。此次報告只是提出了一種可能性，并未直接證實阿斯巴甜的致癌性。但無節(jié)制攝入絕非益事，因此對阿斯巴甜的檢測監(jiān)管愈發(fā)重要。
由于阿斯巴甜在食品中中廣泛添加，其對人類的健康風險不容忽視，阿斯巴甜的檢測也顯得尤為重要。目前國家標準對于阿斯巴甜的檢測主要有液相色譜法和液相色譜串聯(lián)質譜法。本文在參考SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》基礎上，基于EXPEC 5210液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜儀，建立了一種靈敏度高、重復性好、回收率高的阿斯巴甜LC-MS/MS測定法。
實驗檢測
樣品前處理
參照SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》中前處理方法。
儀器設備
譜育科技ULC 510超高效液相色譜儀（具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動進樣器（含冷卻功能）、柱溫箱）、譜育科技 EXPEC 5210 三重四極桿質譜儀（LC-MS/MS）。
儀器條件
標準品檢測結果
在0.25 mg/kg-5mg/kg范圍，線性相關系數達0.999，線性表現(xiàn)良好。
0.25 mg/kg基質標定量離子和定性離子總離子流圖如下，MRM：293->200條件下信噪比為398，符合定量要求。
選擇1.25mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg三個濃度梯度基質加標，每個濃度水平設置6個平行樣，結果如下表所示。阿斯巴甜平均加標回收率在96.5%-104.55%，符合SN/T 3538-2013標準要求，表明該檢測方法具有良好的準確度和精密度。
實際樣品檢測結果
選取市面上常見的11種飲料進行檢測，其中黑色飲料G和黑色飲料I中檢出阿斯巴甜，其余未檢出。與飲料配料表中所示情況一致。
現(xiàn)行《食品添加劑使用標準》GB2760-2014中，飲料（除固體飲料）中阿斯巴甜添加限值為0.6g/kg，因此所測的飲料中阿斯巴甜添加皆符合我國標準要求。各飲料檢出情況表、檢出飲料TIC疊加圖如下所示：
黑色飲料G TIC疊加圖：
黑色飲料I TIC疊加圖：
實驗結論
本文使用EXPEC 5210型 液相色譜-三重四極桿質譜儀對飲料中的阿斯巴甜進行線性、靈敏度、回收率考察，在0.25mg/kg-5mg/kg范圍內線性相關系數大于0.999，方法檢出限為0.25 mg/kg，加標回收率在96.5%-104.55%，滿足SN/T 3538-2013標準檢測要求。對11種常見飲料進行實際樣品檢測，其中2種檢出阿斯巴甜，檢出情況與產品配料表所示一致。所測飲料中阿斯巴甜添加均滿足GB2760-2014標準要求。
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