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德克隆(Dechlorane，DP)以順式與反式德克?。╯yn-DP、anti-DP）為主，是一種添加型阻燃劑，已廣泛用于塑料、纖維等高分子材料的阻燃，其具有良好的著色性、熱穩(wěn)定性。歐洲化學(xué)管理署于2018年1月將德克隆列入第18批高關(guān)注化合物清單，它之所以被關(guān)注的主要原因在于其具有與環(huán)境持久性有機(jī)污染物類(lèi)似的結(jié)構(gòu)，能夠在在環(huán)境中持久存在，可通過(guò)大氣遠(yuǎn)距離遷移并沉積等特征。目前，DP已在全球大氣、水體、底泥和室內(nèi)灰塵等各種環(huán)境介質(zhì)中被檢出。我國(guó)是《關(guān)于持久性有機(jī)污染物的斯德哥爾摩公約》締約國(guó)家，目前德克隆類(lèi)物質(zhì)已經(jīng)被列入條約中，成為典型的持久性有機(jī)污染物。

為進(jìn)行該類(lèi)化合物在環(huán)境中的含量測(cè)定，需開(kāi)發(fā)德克隆的殘留檢測(cè)方法。GC-MS/MS方法具有較高的抗干擾能力以應(yīng)對(duì)海水及污水的復(fù)雜基質(zhì)，且檢測(cè)靈敏度高、準(zhǔn)確性好。本文使用譜育科技自主研發(fā)生產(chǎn)的氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，通過(guò)液液萃取建立了海水及污水中德克隆快速且高靈敏度的檢測(cè)方法。

關(guān)鍵詞：GC-MS/MS、環(huán)境、德克隆、DP、添加型阻燃劑、持久性有機(jī)污染物

實(shí)驗(yàn)部分 

標(biāo)準(zhǔn)品、試劑和設(shè)備

      樣品：海水、污水

      標(biāo)準(zhǔn)品：順式/反式德克隆標(biāo)準(zhǔn)品，購(gòu)自阿爾塔科技有限公司，于-20℃冰箱保存。

      試劑：正己烷為色譜純，氯化鈉為分析純。  

      儀器：GC2000氣相色譜儀、EXPEC 5231三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。

氣相和質(zhì)譜條件

表1 5231測(cè)試條件

監(jiān)測(cè)模式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)，各化合物監(jiān)測(cè)離子如下

圖1 德克隆離子對(duì)

樣品前處理

      移取10 mL樣品于加有1 g NaCl 的15mL離心管并搖勻，隨后加入1 mL正己烷震蕩萃取3 min，收集上層萃取液上機(jī)測(cè)試。

      增大取樣量后可在分液漏斗中進(jìn)行液液萃取，萃取中分兩次以5 mL正己烷震蕩萃取5 min，收集并合并提取液后氮吹濃縮至1 mL，上機(jī)測(cè)試。

線(xiàn)性和靈敏度

      配制系列梯度德克隆化合物的混合標(biāo)樣溶液(2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL)。以各目標(biāo)物的定量離子色譜峰面積為縱坐標(biāo)，目標(biāo)物的質(zhì)量濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo)擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，在線(xiàn)性范圍內(nèi)，2種德克隆的線(xiàn)性系數(shù)r均大于0.995。

圖2 2種德克隆的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

      低濃度德克?。? ng/mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液的靈敏度見(jiàn)表3，信噪比如圖2所示，在線(xiàn)性范圍低點(diǎn)濃度下，各化合物靈敏度良好，滿(mǎn)足檢測(cè)需要。

表3 2種德克隆的保留時(shí)間及信噪比

圖3 2 ng/mL 德克隆溶劑標(biāo)各化合物信噪比

重復(fù)性

      選取濃度為10 ng/mL的德克隆標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，考察保留時(shí)間和響應(yīng)的重復(fù)性，結(jié)果如圖4所示。

圖4 10 ng/mL 溶劑中德克隆重復(fù)性              圖5 100 ng/mL溶劑中德克隆的TIC圖

結(jié)語(yǔ)

      本文考察了海水及污水中德克隆的線(xiàn)性、精密度、靈敏度等指標(biāo)。結(jié)果表明，德克隆均具有良好的線(xiàn)性，相關(guān)系數(shù)r均大于0.999，測(cè)得2 ng/mL的順/反式德克隆信噪比均大于10，10 ng/mL的德克隆峰面積RSD值均小于5%。使用高靈敏度的EXPEC 5231系統(tǒng)，可以對(duì)海水及污水中德克隆進(jìn)行靈敏且準(zhǔn)確的定量分析。

      完整報(bào)告下載：GC-MSMS法測(cè)定海水及污水中德克隆的含量

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情

二、標(biāo)準(zhǔn)品

• 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MSMS

  檢測(cè)儀器在線(xiàn)詢(xún)價(jià)