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            地礦

            化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >地礦檢測>礦產(chǎn)檢測>金屬礦產(chǎn)檢測>正文

            采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜EDX9000B plus礦石分析儀測定鋁土礦

            檢測樣品:礦石 礦產(chǎn) 地礦 土壤

            檢測項(xiàng)目:成分分析

            方案概述:采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜EDX9000Bplus礦石分析儀測定鋁土礦在本應(yīng)用實(shí)驗(yàn)案例中,樣品通過熔融玻璃方法制備,然后通過能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000Bplus進(jìn)行分析。該方法減少了礦物效應(yīng),消除了粒徑度干擾,提高了測試方法的準(zhǔn)確性和實(shí)操性。

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            更新時(shí)間2023年02月10日

            上傳企業(yè)蘇州英飛思科學(xué)儀器有限公司

            下載方案

             

            采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜EDX9000B plus礦石分析儀測定鋁土礦

            背景介紹

            鋁土礦是制造耐火材料,磨料,化學(xué)藥品,高鋁水泥和鋁冶煉工業(yè)的主要原料,在國民生產(chǎn)中起著重要作用。鋁土礦成分復(fù)雜,并且次要雜質(zhì)成分(氧化鐵,二氧化鈦,氧化鉀,氧化鈣和氧化鈉)會(huì)影響其工業(yè)應(yīng)用。目前,鋁土礦中雜質(zhì)元素的測定通常通過ICP原子發(fā)射光譜儀和原子吸收光譜儀AAS進(jìn)行。痕量元素的測定是通過傳統(tǒng)的化學(xué)滴定分析方法進(jìn)行的。不僅樣品處理過程很復(fù)雜,分析周期長,而且分析結(jié)果受分析人員和各種試劑因素的影響很大。 X射線熒光光譜法是一種用于同時(shí)測定多種元素的快速,簡單和可靠的測試技術(shù)。EDX9000B plus是鋁土礦礦石分析的理想選擇。

             

            儀器和方法介紹

            在本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用案例中,鋁土礦的成分(MgO,Al2O3,SiO2,K2O,CaO,TiO2,MnO和Fe2O3)通過X射線能量色散光譜EDX9000B plus分析確定。該算法使用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法EC來分析10個(gè)熔融玻璃片標(biāo)準(zhǔn)樣品,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于3.1%。對(duì)鋁土礦標(biāo)準(zhǔn)樣品RM301,RM303和RM305進(jìn)行驗(yàn)證后,分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,表明該方法具有較高的準(zhǔn)確性。

            在本應(yīng)用實(shí)驗(yàn)案例中,樣品通過熔融玻璃方法制備,然后通過能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B plus進(jìn)行分析。該方法減少了礦物效應(yīng),消除了粒徑度干擾,提高了測試方法的準(zhǔn)確性和實(shí)操性。

             

            測試設(shè)備

            EDX 9000B Plus熒光光譜礦石分析儀。 ESI-200型振動(dòng)磨: ESI-3A型鼓風(fēng)干燥箱; 賽多利斯電子天平(萬分之一精度); ESI-900高頻全自動(dòng)融樣機(jī);混合熔劑(65%四硼酸鋰+ 25%偏硼酸鋰+ 10%氟化鋰)

             

             

            樣品準(zhǔn)備方法

            研磨和粉碎:首先,將塊狀或顆粒狀的耐火材料放入105°C的鼓風(fēng)干燥爐中1.5 h,以去除表面吸附的水。然后,用振動(dòng)板將耐火材料研磨60秒鐘,然后通過200目樣品篩進(jìn)行篩分。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保存。

            助焊劑和樣品的預(yù)氧化處理:將無水四硼酸鹽混合助焊劑在鼓風(fēng)干燥箱中于105°C干燥7-8小時(shí),以去除表面的吸附水。鋁土礦粉樣品在馬弗爐中于800°C氧化6小時(shí)。干燥或氧化后,立即將助焊劑或鋁土礦樣品放入干燥器中,冷卻至室溫。

            熔融片制作步驟:稱取7.00g混合助熔劑和1.4000g鋁土礦粉樣品并用電子天平稱量,放入鉑坩堝中,精確稱量至0.1 mg;稱取1.0-1.1 g氧化劑,放入鉑坩堝中。將鋁土礦樣品和焊劑與鉑絲混合,然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根據(jù)設(shè)定的程序,將鉑坩堝置于高頻熔爐中,在950°C氧化120 s,加熱到1200°C 150 s,并冷卻120 s以形成玻璃片。在該過程結(jié)束時(shí),請(qǐng)從鉑金坩堝中取出鋁土礦熔融片,將其放入塑料袋中,貼上標(biāo)簽,然后存放在干燥器中。

             

             

            標(biāo)定曲線的建立

            選擇高鋁系列耐火材料標(biāo)準(zhǔn)品RM301-310,用X射線熒光光譜儀EDX9000B plus測試每種標(biāo)準(zhǔn)品的強(qiáng)度,并在XRF軟件中使用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法建立強(qiáng)度和含量之間關(guān)系的工作曲線。高鋁質(zhì)耐火材料。下表列出了標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分的含量范圍。

            Element

            WB/10-2

            Element

            WB/10-2

            MgO

            0.05-0.97

            CaO

            0.03-1.03

            Al2O3

            46.8-94.7

            TiO2

            0.16-4.34

            SiO2

            0.41-43.9

            MnO

            0.01-0.2

            K2O

            0.1-3.11

            Fe2O3

            0.02-4.49

             

            在本實(shí)驗(yàn)中,選擇鋁土礦樣品,以1∶5的比例稱量樣品和混合的助熔劑,并根據(jù)上述熔融方法將樣品制作成熔融玻璃片,然后預(yù)先設(shè)定的分析條件進(jìn)行測定,計(jì)算出各成分元素的含量。

            儀器精密度數(shù)據(jù)如下

            Name

            MgO

            Al2O3

            SiO2

            K2O

            CaO

            TiO2

            MnO

            Fe2O3

            Sample-1

            0.438

            84.577

            8.754

            0.196

            0.502

            3.753

            0.049

            1.966

            Sample-2

            0.442

            84.853

            8.880

            0.197

            0.522

            3.799

            0.052

            1.962

            Sample-3

            0.424

            84.508

            8.810

            0.197

            0.509

            3.852

            0.051

            1.983

            Sample-4

            0.427

            84.537

            8.636

            0.196

            0.513

            3.777

            0.051

            1.963

            Sample-5

            0.424

            84.501

            8.709

            0.197

            0.503

            3.791

            0.050

            1.973

            Sample-6

            0.415

            84.496

            8.737

            0.200

            0.513

            3.861

            0.051

            2.013

            Sample-7

            0.450

            84.818

            8.917

            0.197

            0.511

            3.854

            0.051

            1.966

            Sample-8

            0.423

            84.577

            8.689

            0.201

            0.501

            3.838

            0.050

            1.971

            Sample-9

            0.447

            84.381

            8.740

            0.199

            0.495

            3.853

            0.050

            1.971

            Sample-10

            0.453

            84.753

            8.893

            0.201

            0.517

            3.793

            0.052

            1.981

            Average

            0.434

            84.600

            8.776

            0.198

            0.509

            3.817

            0.051

            1.975

            SD標(biāo)準(zhǔn)偏差

            0.013

            0.155

            0.094

            0.002

            0.008

            0.039

            0.001

            0.015

            RSD

            3.10%

            0.18%

            1.08%

            0.97%

            1.63%

            1.02%

            1.91%

            0.76%

             

            結(jié)論

            在本應(yīng)用報(bào)告中,鋁土礦的成分通過熔融玻璃片制樣法制備,通過能量色散X射線熒光光譜礦石分析儀EDX9000B plus進(jìn)行了測定。對(duì)高鋁耐火材料國家標(biāo)樣的分析表明,該方法具有較高的準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)使用四硼酸鋰混合助熔劑熔化樣品,從而降低了樣品中的礦物質(zhì)效應(yīng)并消除了顆粒度干擾。測試表明,該方法通過測試10塊熔融玻璃片具有較高的精度。 EDX9000B Plus已經(jīng)被證明是鋁土礦分析的最佳測試解決方案之一。

             

             

             

             

             

             

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