月旭科技（上海）股份有限公司
2341農(nóng)藥殘留量測定（川貝母）
檢測樣品：川貝母
檢測項目：農(nóng)藥殘留量
方案概述：適用于藥材及飲片（植物類）檢測。（本實驗樣品采用川貝母）參考標準：《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法》
1、適用范圍
適用于藥材及飲片（植物類）檢測。（本實驗樣品采用川貝母）
參考標準：《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法》
2、提取步驟
稱取2.5g樣品，加氯化鈉0.5g，立即搖散，再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液，合并兩次上清液，40℃水浴濃縮至1-3mL，再用乙腈稀釋復溶至5mL，搖勻，備用。
3、SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，規(guī)格：500mg/500mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；
上樣：直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL，收集于雞心瓶中；
洗脫：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脫，壓干并收集于雞心瓶中；
復溶：將收集液體于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL，即得。
測定法：分別準確吸取上述的基質(zhì)混合對照溶液和供試品溶液各1mL，準確加入內(nèi)標30μL，混勻，過濾，取續(xù)濾液，待檢測，按內(nèi)標法計算。
4、注意事項
加標水平：2.5g樣中加入0.5mL 10μg/mL標準貯備液，因此加標水平為2mg/kg，最終機度數(shù)為 1mg/L。
5、色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。
進樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度為60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，最后以15℃/min升溫至300℃，保持6min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進樣方式：不分流進樣；
恒壓模式：146kPa；
進樣量：1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70Ev；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；
溶劑延遲：10.0min。
6、色譜圖或者加標回收率結(jié)果
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