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            制藥

            化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >制藥/生物制藥檢測>化學(xué)藥檢測>化藥制劑檢測>正文

            電位滴定法測定鹽酸金剛烷胺的含量

            檢測樣品:鹽酸金剛烷胺

            檢測項(xiàng)目:含量測定

            方案概述:鹽酸金剛烷胺為一種對稱的三環(huán)狀胺,可以抑制病毒穿入宿主細(xì)胞,并影響病毒的脫殼,抑制其繁殖,起治療和預(yù)防病毒性感染作用??纱龠M(jìn)多巴胺釋放。本文依照藥典的方法采用GT50電位滴定儀測定樣品中的鹽酸金剛烷胺含量,本方法準(zhǔn)確、可靠,可用于鹽酸金剛烷胺的含量測定。

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            更新時(shí)間2020年10月27日

            上傳企業(yè)上海佳航儀器儀表有限公司

            下載方案
            電位滴定法測定鹽酸金剛烷胺的含量

            前言 

            鹽酸金剛烷胺為一種對稱的三環(huán)狀胺,可以抑制病毒穿入宿主細(xì)胞,并影響病毒的脫殼, 抑制其繁殖,起治療和預(yù)防病毒性感染作用??纱龠M(jìn)多巴胺釋放。本文依照藥典的方法采用GT50 電位滴定儀測定樣品中的鹽酸金剛烷胺含量,本方法準(zhǔn)確、可靠,可用于鹽酸金剛烷胺的含量測定。

            儀器與試劑

             

            2.1 儀器

            2.2 佳航JH-T5全自動(dòng)電位滴儀、Hanmilton  pH 復(fù)合電極、

            10mL 滴定管

             

            2.3 試劑

             

            氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)、無水乙醇、鹽酸溶液(0.01mol/L

             

            實(shí)驗(yàn)方法

             

            • 實(shí)驗(yàn)步驟

             

            取本品約 0. 15g,精密稱定,加入 0.01mol/L 鹽酸溶液 5mL 使溶解,再加入無水乙醇 50mL,用氫氧化鈉滴定液滴定,兩個(gè)突躍點(diǎn)體積的差作為滴定體積。每 1mL 的氫氧化鈉滴定液相當(dāng)于 18.77mg 的鹽酸金剛烷胺。

            參數(shù)設(shè)置

            滴定模式:

            動(dòng)態(tài)滴定

            攪拌速度:

            3

            電極平衡時(shí)間:

            4s

            預(yù)攪拌時(shí)間:

            8s

            電極平衡電位:

            1.0mv

            滴定速度:

            標(biāo)準(zhǔn)

            小添加體積:

            0.02mL

            預(yù)滴定添加體積:

            0mL

            結(jié)束體積:

            10mL

            預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:

            8s

            電位突躍量一:

            300

            預(yù)控 pH 值一:

            電位突躍量二:

            90

            預(yù)控 pH 值二:

            10

             

             

            結(jié)果與討論

             

            4.1 樣品一 *氧化鈉濃度:0.1009mol/L

             

             

            編 號(hào)

            取樣量(g

            滴定體積V1mL

            滴定體積V2mL

            含量(%

            均值(%

            1

            0.15191

            0.572

            8.593

            100.00

             

             

             

             

            100.22

            2

            0.15124

            0.561

            8.551

            100.05

            3

            0.15004

            0.554

            8.507

            100.39

            4

            0.15000

            0.568

            8.522

            100.43

             

            4.2 樣品二 *氧化鈉濃度:0.1008mol/L

             

             

             

            編號(hào)

            取樣量(g

            滴定體積V1mL

            滴定體積V2mL

            含量(%

            平均值(%

            1

            0.15232

            0.59

            8.657

            100.20

             

             

             

             

             

            100.38

            2

            0.15165

            0.572

            8.658

            100.88

            3

            0.14987

            0.572

            8.474

            99.76

            4

            0.14997

            0.591

            8.54

            100.28

            5

            0.15147

            0.588

            8.656

            100.78

             

            計(jì)算公式

             

             

            式中:

             

            X -- 樣 品 含 量 (%);

             

            C --氫氧化鈉溶液的濃度(mol/L);

             

            V1     --個(gè)滴定峰消耗的氫氧化鈉溶液體積mL);

            V2      --第二個(gè)滴定峰消耗的氫氧化鈉溶液體積mL);

            m -- 樣 品 質(zhì) 量 (g) 。

            18.77 --1mL 滴定液(0.1  mol/L相當(dāng)于 18.77mg 鹽酸金剛烷胺。

             

            4.2 實(shí)驗(yàn)譜圖

             


             

            4.3 結(jié)論

             

            鹽酸金剛烷胺原料藥含量在 99.0-101.0%間即為合格。由結(jié)果得知兩種樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均符合要求。

            注意事項(xiàng)

             

            1、鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液以新沸放冷的水配制,無水乙醇需超聲 20 min 以上。氫氧化鈉溶液在臨用前進(jìn)行標(biāo)定。

            2、用新沸放冷的水清洗儀器和滴定杯。

            3、移取鹽酸和乙醇后,需將瓶蓋塞好。溶解完成后需盡快滴定。

             

            參考文獻(xiàn)

             

            [1] 國家藥典委員會(huì). 中華人民共和國藥典[M]. 二部. 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:1021-1022.

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