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市場監(jiān)管總局發(fā)布《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》國家標(biāo)準(zhǔn)解讀材料
2023年12月06日 11:09:07
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：11060
近日，國家市場監(jiān)督管理總局標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)管理司發(fā)布了《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》國家標(biāo)準(zhǔn)解讀材料。
【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布】植物生長調(diào)節(jié)劑是經(jīng)人工提取或合成的，能調(diào)節(jié)植物生長發(fā)育和生理功能的一類小分子物質(zhì)，具有作用面廣、針對性強、見效速度快、效益高等優(yōu)點，目前廣泛應(yīng)用于大田作物、果樹、蔬菜、花卉等方面。植物生長調(diào)節(jié)劑屬于農(nóng)藥，需要嚴(yán)格按照登記批準(zhǔn)標(biāo)簽上規(guī)定的使用劑量、時期和方法進行使用。如果肥料中隱形添加植物生長調(diào)節(jié)劑，可能造成與植物生長調(diào)節(jié)劑產(chǎn)品重復(fù)使用，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量顯著下降，同時造成對農(nóng)作物種植環(huán)境的殘留危害，給百姓健康造成安全隱患。
近日，國家市場監(jiān)督管理總局標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)管理司發(fā)布了《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》國家標(biāo)準(zhǔn)解讀材料。GB/T 42954-2023《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》于2023-08-06發(fā)布，計劃于2024年-03-01實施，本標(biāo)準(zhǔn)描述了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑測定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的原理、試劑和材料、所用儀器、樣品制備及提取過程、色譜及質(zhì)譜參考條件、測定及試驗數(shù)據(jù)處理過程。
(一)明確了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑測定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法原理。
本標(biāo)準(zhǔn)明確了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法由氣相色譜和配電子轟擊離子源的質(zhì)譜儀串聯(lián)完成，通過氣相色譜將待測樣品分離后直接導(dǎo)入質(zhì)譜進行檢測，外標(biāo)法定量。采用串聯(lián)質(zhì)譜選擇離子掃描模式能在一定程度上降低化學(xué)噪音，提高信噪比，用色譜保留時間結(jié)合化合物的指紋質(zhì)譜圖鑒定組分，極大提高了對混合物分離、定性、定量效率。
(二)建立了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的高效凈化技術(shù)。
一是對液體和固體樣品的制備過程分別進行了描述：液體樣品混勻后直接稱取，固體樣品粉碎后全部過1.0 mm試驗篩；二是明確了提取試劑類別和純度：提取試劑為色譜純丙酮；三是對樣品提取過程進行了詳細(xì)描述：稱取樣品于離心管中氮吹至近干，加入提取劑丙酮10 mL，室溫下超聲10 min；四是規(guī)定了提取液的凈化過程：提取液經(jīng)5000 r/min條件下離心5 min，上清液過0.22 μm有機相微孔濾膜。
(三)建立了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜分離技術(shù)。
本標(biāo)準(zhǔn)明確了氣相色譜參考條件：1.色譜柱類型為石英毛細(xì)管柱，長30 m，內(nèi)徑0.25 mm，膜厚0.25 µm，固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷；2.程序升溫：初始溫度60℃，以 20℃/min升到280℃，保持5 min。3.載氣(氦氣)流速：1.0 mL/min；4.進樣口溫度：280℃；5.進樣方式：不分流；6.進樣量：1μL。
(四)建立了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜確證技術(shù)。
本標(biāo)準(zhǔn)明確了質(zhì)譜參考條件：1.離子源類型為電子轟擊離子源；2.電子轟擊源電離能量：70 eV；3.掃描模式：選擇離子掃描；4.質(zhì)量掃描范圍：50 u至550 u；5.離子源溫度：280℃；6.傳輸線溫度：280℃；7.四級桿溫度：180℃。本標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了7種植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜分析參考參數(shù)，包括目標(biāo)物定性離子、定量離子，另外還規(guī)定了相對離子豐度的最大允許偏差。
《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》適用于肥料中胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺、多效唑、烯效唑的測定。根據(jù)目前肥料中違禁添加或過量添加植物生長調(diào)節(jié)劑的現(xiàn)狀，研究目標(biāo)物的性質(zhì)，篩選、優(yōu)化肥料產(chǎn)品中各違禁組分的前處理方法，對肥料產(chǎn)品中的胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺、多效唑、烯效唑進行測定，確定了穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高、回收率高、易于操作的檢測方法。
該標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布和實施有如下意義：一方面，可以避免因植物生長調(diào)節(jié)劑使用不當(dāng)或過量使用帶來的“藥害”損失，保證農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)品質(zhì)量安全，保障農(nóng)民的合法利益；另一方面，完善了國內(nèi)肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系，提升了肥料檢測行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化工作的能力水平，為打擊在肥料中違法添加植物生長調(diào)節(jié)劑行為及開展肥料產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險評估工作提供技術(shù)支撐；同時提高了檢測及監(jiān)管信息反饋工作效率，對于規(guī)范肥料產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展、推動生態(tài)環(huán)境安全具有重要意義。
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