化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
移動(dòng)端訪問更便捷
今日焦點(diǎn) Today's Focus
查看更多+-
干貨滿滿！“第四屆地質(zhì)與稀土樣品處理及檢測(cè)技術(shù)專場(chǎng)線上研討會(huì)”邀你報(bào)名
2025年5月15日14：00，化工儀器網(wǎng)特舉辦“第四[詳細(xì)]
藥品質(zhì)量檢測(cè)方法：柱色譜法
2022年08月24日 15:24:14
來源：化工儀器網(wǎng) 作者：小王 點(diǎn)擊量：5270
柱色譜法是在一根玻璃管或金屬管中迸行的色譜技術(shù)，用來分離大多數(shù)有機(jī)化合物，尤其適合于復(fù)雜的天然產(chǎn)物的分離。柱色譜法分離容量能從幾毫克到百毫克級(jí)，所以，適用于分離和精制較大量的樣品。而柱色譜法細(xì)分又可以分成吸附柱色譜和分配柱色譜兩種。
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】柱色譜法是在一根玻璃管或金屬管中迸行的色譜技術(shù)，用來分離大多數(shù)有機(jī)化合物，尤其適合于復(fù)雜的天然產(chǎn)物的分離。柱色譜法分離容量能從幾毫克到百毫克級(jí)，所以，適用于分離和精制較大量的樣品。而柱色譜法細(xì)分又可以分成吸附柱色譜和分配柱色譜兩種。
吸附柱色譜的色譜柱為內(nèi)徑均勻、下端(帶或不帶活塞)縮口的硬質(zhì)玻璃管，端口或活塞上部鋪墊適量棉花或玻璃纖維，管內(nèi)裝入顆粒應(yīng)盡可能大小均勻的吸附劑(顆粒直徑若沒有特殊規(guī)定，一般采用 0.07~0.15mm)。色譜柱的大小，吸附劑的品種和用量，以及洗脫時(shí)的流速，均按各品種項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行選擇。
在吸附柱色譜中，吸附劑是固定相，洗脫劑是流動(dòng)相，基于各組分與吸附劑間存在的吸附強(qiáng)弱差異，通過使之在柱色譜上反復(fù)進(jìn)行吸附、解吸、再吸附、再解吸的過程，完成分離。因此，吸附柱色譜吸附劑的填充是一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)。
一般來說，吸附劑的填裝分為干法和濕法兩種。干法是將吸附劑一次加入色譜柱，振動(dòng)管壁使其均勻下沉，然后沿管壁緩緩加入洗脫劑。若色譜柱本身不帶活塞，可在色譜柱下端出口處連接活塞，加入適量的洗脫劑，旋開活塞使洗脫劑緩緩滴出，然后自管頂緩緩加入吸附劑，使其均勻地潤(rùn)濕下沉，在管內(nèi)形成松緊適度的吸附層。操作過程中應(yīng)保持有充分的洗脫劑留在吸附層的上面。
濕法是先將吸附劑與洗脫劑混合，攪拌除去空氣泡后，再徐徐傾入色譜柱中，然后加入洗脫劑將附著在管壁的吸附劑洗下，使色譜柱面平整。俟填裝吸附劑所用洗脫劑從色譜柱自然流下，至液面和柱表面相平時(shí)，即加供試品溶液。
加入供試品時(shí)也需要注意，除另有規(guī)定外，應(yīng)先將供試品溶于開始洗脫時(shí)使用的洗脫劑中，再沿管壁緩緩加入，并且不能使吸附劑翻起。也可將供試品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲信c少量吸附劑混勻，再使溶劑揮發(fā)去盡使呈松散狀，加在已制備好的色譜柱上面。如供試品在常用溶劑中不溶，可將供試品與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻后加入。
洗脫同樣不能馬虎。除另有規(guī)定外，通常按洗脫劑洗脫能力大小遞增變換洗脫劑的品種和比例，分部收集流出液，至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時(shí)，再改變洗脫劑的品種和比例。操作過程中應(yīng)保持有充分的洗脫劑留在吸附層的上面。
分配柱色譜的操作方法與吸附柱色譜基本一致。不顧偶需要注意的是，裝柱前，應(yīng)先將固定液溶于適當(dāng)溶劑中，加入適宜載體，混合均勻，待溶劑完全揮干后分次移入色譜柱中并用帶有平面的玻棒壓緊。供試品可溶于固定液，混以少量載體，加在預(yù)制好的色譜柱上端。洗脫劑需先加固定液混合使之飽和，以避免洗脫過程中固定液的流失。
相關(guān)閱讀 Related Reading
查看更多+-
以創(chuàng)新賦能精準(zhǔn)檢測(cè) 迪馬科技色譜技術(shù)矩陣領(lǐng)航CBIFS 2025
迪馬科技攜液相色譜柱、ProElut®系列樣品前處理柱、xStandard®系列化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品等多款深受用戶信賴的...2025-04-14 13:35:03 -
預(yù)算276萬 一藥品檢驗(yàn)研究院采購檢測(cè)設(shè)備
近日，新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院就“自治區(qū)藥檢院采購日常檢驗(yàn)及課題所需實(shí)驗(yàn)供應(yīng)品”項(xiàng)目發(fā)布公開招標(biāo)公告，預(yù)算金額為276.26...2025-03-17 09:34:55 -
預(yù)算138萬 湛江生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站采購環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器
近日，廣東省湛江生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站就“湛江站2025年生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)能力提升”項(xiàng)目發(fā)布公開招標(biāo)公告，預(yù)算金額為138萬元。2025-03-05 10:01:09 -
預(yù)算200萬元 安徽省食品藥品檢驗(yàn)研究院采購試劑耗材
近日，安徽省食品藥品檢驗(yàn)研究院計(jì)劃采購藥品監(jiān)管試劑耗材，預(yù)算200萬元。潛在投標(biāo)人應(yīng)在優(yōu)質(zhì)采云采購平臺(tái)獲取招標(biāo)文件，并于2025年...2025-02-24 10:19:23 -
預(yù)算467萬 北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院采購實(shí)驗(yàn)室耗材
近日，北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院就“2024年北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院實(shí)驗(yàn)室耗材采購項(xiàng)目”發(fā)布公開招標(biāo)公告，預(yù)算金額為467...2025-02-18 09:01:54 -
項(xiàng)目名稱：京東方重慶第6代AMOLED（柔性）生產(chǎn)線項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)：4197-244BOECQ0001/70，招標(biāo)范圍：真空管道，...2025-02-11 11:13:28
版權(quán)與免責(zé)聲明
- ①凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其他方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- ②本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- ③如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
