化工儀器網(wǎng)手機版
移動端訪問更便捷
今日焦點 Today's Focus
查看更多+-
干貨滿滿！“第四屆地質(zhì)與稀土樣品處理及檢測技術(shù)專場線上研討會”邀你報名
2025年5月15日14：00，化工儀器網(wǎng)特舉辦“第四[詳細]
最新產(chǎn)品 Latest productS
查看更多+
藥品質(zhì)量檢測方法之氣相色譜法
2022年08月24日 14:54:56
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：7489
氣相色譜法是采用氣體為流動相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱，進行分離測定的色譜方法。
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】藥品是用于防病治病、康復(fù)保健的特殊物質(zhì)。藥品的質(zhì)量直接影響人們的身體健康。因此，加強藥品質(zhì)量監(jiān)督檢驗和管理，對保障用藥安全，有效、合理維護身體健康有著重要的意義。
基于繁雜多樣的藥品，2020版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《藥典》)為藥品檢測制定了一系列要求和標(biāo)準。氣相色譜法是作為藥品檢測方法的常用方法，其儀器要求的和具體檢測技術(shù)備受關(guān)注。
氣相色譜法是采用氣體為流動相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱，進行分離測定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。
《藥典氣相色譜法部分還包括對儀器的一般要求以及該種方法檢測的相關(guān)流程事項。
對儀器的一般要求
氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均應(yīng)根據(jù)分析要求適當(dāng)設(shè)定。
(1)載氣源部分，氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過適當(dāng)?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過進樣器和色譜柱。
(2)進樣部分的進樣方式可采用溶液直接進樣、自動進樣或頂空進樣。其中，頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
(3)色譜柱為填充柱或毛細管柱。填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃。其常用載體為經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。值得注意的是，新填充柱和毛細管柱在使用前需老化處理，以除去殘留溶劑及易流失的物質(zhì)，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱的溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種，控溫精度應(yīng)在 ±1℃，且溫度波動小于每小時 0.1℃。。
(5)氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。其中，火焰離子化檢測器適合檢測大多數(shù)的藥物；氮磷檢測器適用于含氮、磷元素的化合物；火焰光度檢測器適用于含磷、硫元素的化合物；質(zhì)譜檢測器能夠提供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息。
(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括記錄儀、積分儀以及計算機工作站等。
各品種項下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變。
檢測流程及方法提要：
1.系統(tǒng)適用性試驗：除另有規(guī)定外，應(yīng)照高效液相色譜法(《藥典》通則 0512)項下的規(guī)定。
.2.測定法：包括內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一化法、標(biāo)準溶液加入法。其中，內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一化法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法(通則 0512)項下相應(yīng)的規(guī)定。
值得注意的是，內(nèi)標(biāo)法定量法是最常用的方法，這是因為氣相色譜法的進樣量一般僅數(shù)微升，為減小進樣誤差，尤其當(dāng)采用手工進樣時，由于留針時間和室溫等對進樣量也有影響，因此改用上述方法。另外，當(dāng)采用自動進樣器時，由于進樣重復(fù)性的提高，在保證分析誤差的前提下，也可采用外標(biāo)法定量。
標(biāo)準溶液法多用于頂空進樣時，供試品和對照品處于不完全相同的基質(zhì)中。該種方法通過精密稱(量)取某個雜質(zhì)或待測成分對照品適量，配制成適當(dāng)濃度的對照品溶液，取一定量，加入到供試品溶液中。再根據(jù)外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法測定雜質(zhì)或主成分含量，再扣除加入的對照品溶液含量，即得供試品溶液中某個雜質(zhì)和主成分含量。標(biāo)準溶液加入法也可按下述公式進行計算，加入對照品溶液前后校正因子應(yīng)相同：
相關(guān)閱讀 Related Reading
查看更多+-
鎮(zhèn)海煉化實驗室離子色譜一臺中標(biāo)結(jié)果公告
項目名稱： 鎮(zhèn)海煉化實驗室離子色譜1臺，項目編號：0712-254042503003，招標(biāo)范圍：物資采購，招標(biāo)機構(gòu)：中國石化國際事...2025-05-20 11:45:55 -
市場月報 | 中標(biāo)總金額3400余萬元 4月色譜儀中標(biāo)盤點
4月色譜儀市場需求持續(xù)上漲，中標(biāo)總金額從3月 2800余萬上升為3400.142萬元。色譜儀中標(biāo)數(shù)量從61套上升為67套。2025-05-20 08:44:18 -
天瑞儀器發(fā)布UPY-90S快速熱裂解檢測儀：革新RoHS檢測技術(shù)，賦能綠色制造
天瑞儀器近日發(fā)布UPY-90S快速熱裂解RoHS檢測儀，針對RoHS 2.0新增的鄰苯二甲酸酯嚴苛管控要求，該產(chǎn)品采用熱裂解-氣相...2025-05-16 15:56:41 -
“氣相色譜分析檢測技術(shù)與儀器維護保養(yǎng)培訓(xùn)班” 第一輪通知
2025年7月11-12日山東東營將舉辦“氣相色譜分析檢測技術(shù)與儀器維護保養(yǎng)培訓(xùn)班”。2025-05-16 14:55:46 -
超高效二維液相色譜-四級桿串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀中標(biāo)結(jié)果公告
項目名稱：遼陽石化超高效二維液相色譜-四級桿串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀，項目編號：0720-2540zbzx0059，招標(biāo)范圍：超高效...2025-05-14 11:17:19 -
從高校實驗室到產(chǎn)業(yè)一線，高博會帶你走近“兩新”建設(shè)大舞臺
近期，國家發(fā)改委明確提出安排3000億元超長期特別國債資金支持“兩新”建設(shè)，帶動產(chǎn)學(xué)研協(xié)同與生產(chǎn)力提升。2025-05-13 16:08:32
版權(quán)與免責(zé)聲明
- ①凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其他方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- ②本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負版權(quán)等法律責(zé)任。
- ③如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
