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            《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》征集意見
            2020年03月13日 09:05:55 來源:化工儀器網(wǎng) 點擊量:5684

            作為重要的化工原料,甲醇被應(yīng)用于各種化工生產(chǎn)當(dāng)中,但若甲醇中含有三甲胺,不僅會使得甲醇產(chǎn)生魚腥臭,還會增加粗甲醇精餾過程的難度,并在影響精甲醇的產(chǎn)品質(zhì)量的同時會增加各項物料的消耗。

              【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】作為重要的化工原料,甲醇被應(yīng)用于各種化工生產(chǎn)當(dāng)中,但若甲醇中含有三甲胺,不僅會使得甲醇產(chǎn)生魚腥臭,還會增加粗甲醇精餾過程的難度,并在影響精甲醇的產(chǎn)品質(zhì)量的同時會增加各項物料的消耗。為此,隨著國內(nèi)甲醇行業(yè)的增產(chǎn)擴能,如何確保甲醇質(zhì)量,甲醇無異味,三甲胺含量達標(biāo)等,都是甲醇行業(yè)的研究課題。
             
              根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會文件,由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口上報,全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有機化工分會執(zhí)行,中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會主管,并由國家能源集團寧夏煤業(yè)有限責(zé)任公司、中國石油化工股份有限公司北京化工研究院主要起草制訂的《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》已于日前編制完成。目前,標(biāo)準(zhǔn)正面向社會征求意見。
             
              《工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的測定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》是編制組按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則,引用了GB/T3723《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則》、GB/T6680《液體化工產(chǎn)品采樣通則》、GB/T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》、GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則和極限數(shù)值的表示和判定》后起草的,規(guī)定了采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定工業(yè)用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。
             
              閱讀標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿后可知,方法概要是甲醇樣品中的三甲胺與鹽酸反應(yīng)生成三甲胺鹽酸鹽,三甲胺鹽酸鹽在氫氧化鈉的作用下,再轉(zhuǎn)化為三甲胺。在選定的工作條件下,采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法檢測樣品中的三甲胺含量,以質(zhì)荷比(m/z)分別為42、58、59的特征離子的保留時間(RT)定性,采用外標(biāo)法以質(zhì)荷比(m/z)58的特征離子定量。故而實驗中需要用到的儀器設(shè)備包括有氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、進樣裝置、頂空瓶、采樣瓶、容量瓶、吸量管。
             
              目前,國內(nèi)外檢測三甲胺的方法主要有分光光度法、氣體檢測管法、氣相色譜法,而三甲胺作為工業(yè)甲醇中痕量雜質(zhì)分析的方法只有1個,為NPD檢測器氣相色譜法。而本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法至少通過了6家實驗室的方法驗證,保證了方法精密度和準(zhǔn)確度良好,確保了方法具有普遍適用性,易于推廣使用。為此。相信標(biāo)準(zhǔn)正式實施后,能有效指導(dǎo)、監(jiān)測甲醇為原料的相關(guān)生產(chǎn)過程,同時為后續(xù)再次修訂工業(yè)甲醇產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)奠定基礎(chǔ)。
             
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